[发明专利]嘧啶二酮类化合物盐酸盐新晶型及其制备方法在审
| 申请号： | 201310731554.4 | 申请日： | 2013-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN104744443A | 公开（公告）日： | 2015-07-01 |
| 发明（设计）人： | 孙平;李孝壁;赵军军;李赛 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业股份有限公司;江苏豪森医药集团连云港宏创医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/06 | 分类号： | C07D403/06 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 嘧啶 酮类 化合物 盐酸 盐新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.式I化合物的晶型I，
2.如权利要求1所述的晶型I，其中所述晶型I的X射线粉末衍射图的特征峰以2θ（±0.2°2θ）表示位于（a）11.73°、（b）13.03°、（c）17.33°、（d）17.97°、（e）23.45°、（f）27.23°、（g）29.40°、（h）32.85°处。
3.如权利要求2所述的晶型I，其特征在于，所述晶型I在衍射角2θ为（a）11.73°处显示X-射线衍射峰，所述峰具有的谱线相对强度为73；在衍射角2θ为（c）17.33°处显示X-射线衍射峰，所述峰具有的谱线相对强度为63；在衍射角2θ为（d）17.97°处显示X-射线衍射峰，所述峰具有的谱线相对强度为86；在衍射角2θ为（e）23.45°处显示X-射线衍射峰，所述峰具有的谱线相对强度为64；在衍射角2θ为（g）29.40°处显示X-射线衍射峰，所述峰具有的谱线相对强度为100。
4.如权利要求2所述的晶型I，其特征在于，所述晶型I在衍射角2θ处显示具有谱线相对强度为20或以上的X-射线衍射谱线，其中位于11.73°，13.03°，17.33°，17.97°，19.04°，23.45°，27.23°，29.40°，32.85°处分别对应的相对峰强度为：73，48，63，86，25，65，50，100，30。
5.如权利要求2所述的晶型I，其特征在于，所述晶型I在衍射角2θ处显示具有谱线相对强度为10或以上的X-射线衍射谱线，其中位于11.73°，13.03°，17.33°，17.97°，19.04°，21.45°，21.6°，23.45°，23.88°，24.83°，25.20°，27.23°，28.14°，29.40°，30.64°，31.87°，32.85°，35.82°处分别对应的相对峰强度为：73，48，63，86，25，14，16，65，11，13，18，50，12，100，13，14，30，10。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的晶型I，其特征在于，其以有关物质在99.5%以上的形式存在。
7.如权利要求1-5中任意一项所述的晶型I，其特征在于，其X-射线衍射图中每个相应峰的相对峰强度不偏离如权利要求5中所述相对峰强度的20%以上。
8.如权利要求1所述的晶型I，其特征在于，其晶型XRD谱图如图1所示。
9.一种制备如权利要求1-8中任意一项所述的晶型I的方法，其特征在于，将化合物I加入到纯化水中，加热溶解后，滴加浓酸，保温搅拌析晶；任选的，还包括加入醇类试剂进一步自然降温至室温析晶的步骤。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述浓酸为浓盐酸或氯化氢气体，优选浓盐酸。
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