[发明专利]一种TiO2-SiO2复合气凝胶及应用无效

专利信息
申请号: 201310738831.4 申请日: 2013-12-30
公开(公告)号: CN103706348A 公开(公告)日: 2014-04-09
发明(设计)人: 崔升;周游;沈晓冬;周小芳 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: B01J21/08 分类号: B01J21/08;C02F1/30;C02F1/32
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;袁正英
地址: 210009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 tio sub sio 复合 凝胶 应用
【权利要求书】:

1.一种TiO2-SiO2复合气凝胶,其特征在于由以下方法制备得到,其具体制备步骤如下:

(1)SiO2溶胶的制备

将硅源、无水乙醇、去离子水按体积比1:﹙1.3~1.6﹚:﹙0.2~0.5﹚均匀混合,加酸调节溶液pH值为3~5,在30~50℃下水解3.5~4.5h,不断搅拌制得SiO2溶胶;

(2)TiO2溶胶的制备

将钛源和无水乙醇按体积比1:﹙2~3﹚均匀混合,加酸调节溶液pH值为3~5,得到溶液A,将无水乙醇和去离子水按体积比4~5:1均匀混合,加酸调节溶液pH值为3~5,得到溶液B,在搅拌状态下将溶液B滴加到溶液A中,溶液A和溶液B的体积比为4~5:1,在30~50℃下水解0.5~1h,不断搅拌制得TiO2溶胶;

(3)TiO2-SiO2复合湿凝胶的制备

在搅拌状态下,按(Si)与(Ti)摩尔比为1:(1~8)将SiO2溶胶滴加到TiO2溶胶中,待搅拌均匀后取出,在30~50℃下静置至凝结,得到TiO2-SiO2复合湿凝胶;

(4)TiO2-SiO2复合湿凝胶的老化

将TiO2-SiO2复合湿凝胶在50~80℃下,用无水乙醇溶液进行溶剂置换,置换6~8天;

(5)TiO2-SiO2复合湿凝胶的干燥

将TiO2-SiO2复合湿凝胶用乙醇超临界进行干燥,得到TiO2-SiO2复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的TiO2-SiO2复合气凝胶,其特征在于步骤(1)中所述硅源为正硅酸四乙酯、水玻璃或者硅溶胶中任一种;步骤(1)中所用的酸为HCl或HNO3中任一种,酸的浓度为1mol/L~3mol/L。

3.根据权利要求1所述的TiO2-SiO2复合气凝胶,其特征在于步骤(2)中所述钛源为钛酸四丁酯、四氯化钛中任一种;步骤(2)中所用的酸为1mol/L~3mol/L的HCl或HNO3中任一种。

4.根据权利要求1所述的TiO2-SiO2复合气凝胶,其特征在于步骤(2)将溶液B滴加到溶液A中和步骤(3)将SiO2溶胶滴加到TiO2溶胶中的滴加速度均为0.3ml/s~0.6ml/s。

5.根据权利要求1所述的TiO2-SiO2复合气凝胶,其特征在于步骤(5)中,将TiO2-SiO2复合湿凝胶用乙醇超临界进行干燥时,干燥温度为260~280℃,压力为10~12MPa,恒温恒压状态下维持2~3个小时,然后放气取出样品。

6.一种如权利要求1所述的TiO2-SiO2复合气凝胶在光催化降解火炸药废水中的应用。

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