[发明专利]一种TiO2-SiO2复合气凝胶及应用

说明书

技术领域

本发明属于光催化降解领域，涉及一种TiO₂-SiO₂复合气凝胶及其应用。

背景技术

化学有机物对水资源的污染问题已经成为当今治理水污染的核心问题。火炸药在生产过程中，所产生的各种废水，含有大量有毒有害的化学有机污染物，对环境和人类有着不可低估的危害。火炸药废水中的化学有机污染物大都化学性质稳定，较难分解，在一定程度上限制了许多水处理方法的使用。

近年来,以TiO₂为代表的光催化剂,在化学有机污染物的光催化降解方面有着很好的应用前景。但是,由于纳米TiO₂粉末存在易聚集、易失活、较难回收和再利用等问题,所以,近年来国内外均在开展TiO₂粉末的负载研究。用于负载TiO₂粉末的载体有玻璃微珠、活性炭、沸石、天然矿物、SiO₂等吸附剂类载体,该类载体的优点是本身为多孔性物质、附着力强、比表面积较大、微孔结构丰富,作为催化剂载体时具有良好的性能。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种TiO₂-SiO₂复合气凝胶，本发明的另一目的是提供上述TiO₂-SiO₂复合气凝胶在光催化降解火炸药废水中的应用。

本发明的技术方案为：一种TiO₂-SiO₂复合气凝胶，其特征在于由以下方法制备得到，其具体制备步骤如下：

（1）SiO₂溶胶的制备

将硅源、无水乙醇、去离子水按体积比1:﹙1.3～1.6﹚:﹙0.2～0.5﹚均匀混合，加酸调节溶液pH值为3～5，在30～50℃下水解3.5～4.5h，不断搅拌制得SiO₂溶胶；

（2）TiO₂溶胶的制备

将钛源和无水乙醇按体积比1:﹙2～3﹚均匀混合，加酸调节溶液pH值为3～5，得到溶液A，将无水乙醇和去离子水按体积比4～5:1均匀混合，加酸调节溶液pH值为3～5，得到溶液B，在搅拌状态下将溶液B滴加到溶液A中，溶液A和溶液B的体积比为4～5:1，在30～50℃下水解0.5～1h，不断搅拌制得TiO₂溶胶；

（3）TiO₂-SiO₂复合湿凝胶的制备

在搅拌状态下，按(Si)与(Ti)摩尔比为1:(1～8)将SiO₂溶胶滴加到TiO₂溶胶中，待搅拌均匀后取出，在30～50℃下静置至凝结，得到TiO₂-SiO₂复合湿凝胶；

（4）TiO₂-SiO₂复合湿凝胶的老化

将TiO₂-SiO₂复合湿凝胶在50～80℃下，用无水乙醇溶液进行溶剂置换，置换6～8天；

（5）TiO₂-SiO₂复合湿凝胶的干燥

将TiO₂-SiO₂复合湿凝胶用乙醇超临界进行干燥，得到TiO₂-SiO₂复合气凝胶。该复合气凝胶既具有SiO₂的吸附性能，又具有TiO₂的光催化性能，

优选步骤（1）中所述硅源为正硅酸四乙酯、水玻璃或者硅溶胶中任一种；步骤（1）中所用的酸为HCl或HNO₃中任一种，酸的浓度为1mol/L～3mol/L。

优选步骤（2）中所述钛源为钛酸四丁酯、四氯化钛中任一种；步骤（2）中所用的酸为1mol/L～3mol/L的HCl或HNO₃中任一种。

优选步骤（2）将溶液B滴加到溶液A中和步骤（3）将SiO₂溶胶滴加到TiO₂溶胶中的滴加速度均为0.3ml/s～0.6ml/s，以免混合不均匀。

步骤（5）中，将TiO₂-SiO₂复合湿凝胶用乙醇超临界进行干燥时，优选干燥温度为260～280℃，压力为10～12MPa，恒温恒压状态下维持2～3个小时，然后放气取出样品。