[发明专利]一种4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸的制备方法无效
| 申请号： | 201310741972.1 | 申请日： | 2013-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN103709185A | 公开（公告）日： | 2014-04-09 |
| 发明（设计）人： | 刘经红;郑鹏 | 申请（专利权）人： | 大连联化医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 大连博晟专利代理事务所(特殊普通合伙) 21236 | 代理人： | 于忠晶 |
| 地址： | 116000 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 甲酰氨 苯基 硼酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸的制备方法，其特征在于：采用一甲胺水溶液和4-甲/乙氧羰基苯硼酸为原料，经氨化制得4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸，反应式如下：
式中，R为甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的一种4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸的制备方法，其特征在于：所述的一种4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸的制备方法，通过如下步骤获得：
（1）加入4-甲/乙氧羰基苯硼酸和一甲胺水溶液，搅拌10-20分钟后；
（2）加热至60～70℃，搅拌2-3小时，HPLC确认原料小于0.5%，反应结束；
（3）降温至0～5℃，滴加浓盐酸调pH值2～3，析出大量白色固体，保温搅拌0.5小时；
（4）过滤， 滤饼分别用水和丙酮淋洗一次，得湿品经40～50℃干燥3-4小时得白色固体，即为4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸。
3.根据权利要求1所述的一种4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸的制备方法，其特征在于：所述一甲胺水溶液是质量浓度30-40%水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种4-(N-甲基甲酰氨)苯基硼酸的制备方法，其特征在于：所述4-甲/乙氧羰基苯硼酸和一甲胺水溶液的摩尔比为1:15-20。
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