[发明专利]硝基呋喃类代谢产物的超高效液相色谱-三重四级杆质谱的检测方法有效
| 申请号： | 201310742726.8 | 申请日： | 2013-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN103698435A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 赵永刚 | 申请（专利权）人： | 江苏省环境监测中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 徐槐 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市鼓楼区凤凰西*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 呋喃 代谢 产物 高效 色谱 三重 四级杆质谱 检测 方法 | ||
1.水或沉积物中硝基呋喃类代谢物的超高效液相-三重四级杆/复合线性离子阱质谱检测方法，包括下述的步骤：
当所检测的硝基呋喃类化合物来源于水中时，其步骤如下：
衍生：取水样，加入浓盐酸和衍生试剂于30-45℃水浴振荡；
提取：调pH7.0-7.5，加乙酸乙酯萃取两次；
浓缩： 45-55℃氮吹至干，用初始流动相定容至1ml，滤膜过滤，上机测定；
当所检测的硝基呋喃类化合物来源于沉积物时，其步骤如下：
称取样品于离心管中，加盐酸和衍生试剂，30-45℃水浴振荡；
提取：调pH7.0-7.5，加乙酸乙酯萃取两次；
浓缩：45-55℃氮吹至干，用初始流动相定容至1ml，滤膜过滤，上机测定。
2.如权利要求1所述的水或沉积物中硝基呋喃类代谢物的超高效液相-三重四级杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于：所述的衍生试剂为邻苯二甲醛二甲亚砜溶液。
3.如权利要求1所述的水或沉积物中硝基呋喃类代谢物的超高效液相-三重四级杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于，
当所检测的硝基呋喃类化合物来源于水中时，其具体步骤如下：
衍生：30ml水样，加入0.8ml浓盐酸和1.0ml衍生试剂37℃水浴振荡16小时；提取：调pH7.0-7.5，加40ml乙酸乙酯萃取两次；
浓缩： 50℃氮吹至干，用初始流动相定容至1ml，过0.22um膜，上机测定。
4.如权利要求1所述的水或沉积物中硝基呋喃类代谢物的超高效液相-三重四级杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于，
当所检测的硝基呋喃类化合物来源于沉积物时，其具体步骤如下：
称取样品1.0于离心管中，加 30ml 0.125mol/ml盐酸和1.0ml衍生试剂，37℃水浴振荡16小时；
提取：调pH7.0-7.5，加40ml乙酸乙酯萃取两次；
浓缩： 50℃氮吹至干，用初始流动相定容至1ml，过0.22um膜，上机测定。
5.如权利要求1所述的水或沉积物中硝基呋喃类代谢物的超高效液相-三重四级杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于，上机测定的仪器条件如下：
HPLC测定条件：色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 柱(1.7um，2.1mm×50mm； Waters)；柱温：30℃，流动相：硝基呋喃类药物分析使用甲醇（A）和0.1% 甲酸/水（V/V）（B），流速0.4mL/min；测定时采用的流动相梯度如下表：
MS检测条件：电喷雾离子源，离子源温度为120℃，脱溶剂温度为350℃，脱溶剂气和锥孔气为氮气，脱溶剂气流速为600L.h-1，锥孔气流速为50 L.h-1，碰撞气为高纯氩气，采用多反应监测模式检测，测定硝基呋喃类药物使用采用ESI正离子模式，进样10??L，测定时采用的多反应监测模式参数如下表：
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