[发明专利]硝基呋喃类代谢产物的超高效液相色谱-三重四级杆质谱的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种水或沉积物中硝基呋喃类药物代谢物的超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱联用技术检测方法。

背景技术                          

随着人民物质生活水平提高，对食品安全关注也越来越多。然而，目前食品安全问题不容乐观，特别是动物源性食品安全问题，已成为全球性议题。兽药的残留是导致食品安全性下降的一个主要原因。兽药（Veterinary Drugs）是指用于预防、治疗和诊断禽畜等动物疾病，有目的地调节其生理机能并规定作用、用途、用法、用量的物质（含饲料药物添加剂），包括血清制品、疫苗、诊断制品、微生态制品、中药材、中成药、化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及外用杀虫剂、消毒剂等。兽药在保障动物健康、动物疾病预防和治疗以及促进动物生长等方面发挥着重要作用。养殖业中使用兽用药物具有几个方面的好处：保障动物健康、提高动物生产力；降低动物的发病率和致死率；同时为人类提供了大量营养丰富的产品。因此，随着集约化养殖业的快速发展，兽药及其添加剂被广泛应用于畜牧养殖业和水产养殖业。但是，兽药的大量使用所带来的生态和健康风险成为了目前一项新型的研究课题。兽药的种类众多，除抗生素和抗寄生虫药物外，还有抗霉剂、抗氧化剂和抗病毒剂和激素等不同类型的化学药物，如抗生素类，杀寄生虫类，抗真菌类、抗水产病害类，激素类，生长剂类。

抗生素是世界上应用范围最广、用量最大的一类兽用药物，同时也是我国兽药品种中极其重要并且用量较大的一类药物。硝基呋喃类药物是一类广谱抗生素，主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。该类药物被广泛用作饲料添加剂来预防和治疗由沙门菌和埃希杆菌引起的猪、牛及家禽的胃肠道疾病。研究表明，呋喃唑酮可能导致基因变异而具有遗传毒性；尽管呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的药理毒性数据不如呋喃唑酮充分，但出于食品安全的考虑,欧盟从1997年1月1日起,禁止在动物饲料中添加任何硝基呋喃类抗生素。我国也于2002年颁布了“食品动物禁用的兽药及其它化合物清单” ，呋喃唑酮、呋喃它酮列在禁用清单上。由于有些农户片面追求经济效应,目前非法使用屡有发生，如2006年国内影响较大的多宝鱼、桂花鱼中检出硝基呋喃事件。

近年来，我国发生多起因硝基呋喃类药物残留超标的出口贸易事件。2005年和2006年日本曾在我国出口的烤鳗鱼中检测出3- 氨基-2- 恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone，AOZ)超标，造成严重的经济损失。2010年5月24日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0524第1号：加强对中国产蚬贝及其加工品中呋喃唑酮的监控检查。随后，韩国食品医药安全厅称，从出口到韩国的中国产冷冻蚬肉汤里检出AOZ，并决定在确定中国产冷冻蚬肉汤安全之前停止该产品进口以及在韩国市场销售。2011年3月22日我国出口韩国的炭烧鸡肉串中检出5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷酮(AMOZ)，含量为2.3μg/kg。2011年3月和4月日本连续两次从我国某省出口的养殖活鳗鱼和蒲烧鳗鱼中检出呋喃唑酮。2011年8月1日，日本厚生劳动省发布的食安输发0801第1号通知，厚生省在监控监控检查出中国产养殖活杂色鲍中含有呋喃唑酮。2011年9月14日欧盟从我国的冷冻对虾中检出硝基呋喃，含量为1.62μg/kg。由此可见，在食用性动物中使用硝基呋喃类药物的现象仍然存在，我国对其的监督和管理力度需进一步加强。

目前还没有相对完善的硝基呋喃类药物在水和沉积物中的检测分析方法和质量控制标准。全球对它们污染状况调查研究工作也刚刚展开，而我国在这方面的工作基础更加薄弱，起步也更晚，因此更加急需通过建立高灵敏度的检测技术，大规模开展其在不同流域中的污染水平调查，研究其在环境中的污染水平，进行环境健康风险评估，更好地服务于我国环境管理工作。鉴于此，本文研究了硝基呋喃类药物的检测方法，为国家制定相关的环境监测标准提供一定的参考和依据。