[发明专利]一种高密度、大尺寸、高均匀性钼钛合金靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高密度、大尺寸、高均匀性钼钛合金靶材的制备方法，属于合金靶材技术领域。

背景技术

溅射靶材在溅射沉积技术中作为阴极材料使用，使用时，阴极材料在带正电荷的阳离子撞击下以分子、原子或离子形式脱离阴极，继而在阳极表面重新沉积成膜，现有的平板显示器大多采用溅射沉积技术制作。钼钛合金靶材是平板显示器的新型布线镀膜用靶材，随着大尺寸平板显示器的兴起，大尺寸钼钛合金靶材的需求量也在逐年增长。由于设备尺寸的限制，大尺寸钼钛合金靶材的制作常采用焊接法连接多个坯料实现，但是，坯料间焊接界面的存在严重影响了靶材的均匀性，进而降低了溅射沉积工艺的均匀性，因而该方法逐渐被淘汰。

近年来，有采用热等静压法直接压制相邻的多个坯料，以连接多个坯料制作成大尺寸钼钛合金靶材的，如中国专利文献CN101360576A公开了一种制造钼钛溅射板和靶的方法，掺和钼粉和钛粉形成掺和粉末，将掺和粉末冷等静压成板状，将板状物装入包套中热等静压压实成靶板，除去包套，将多个靶板装入另一包套中，并且使相邻靶板的边缘相接合，在75-300MPa、700-950℃下进行热等静压处理，得到大尺寸的钼钛合金靶材。

上述技术通过热等静压法连接多个热等静压压制的靶板制成大尺寸的钼合金靶材，但是所制作大尺寸靶材的相邻靶板的连接不牢固，力学抗压性能和机械加工性能不佳；靶材整体的密度均匀性差，相邻靶板的连接处与靶板本体的密度相差较大，容易造成烧结后的成分偏析和严重变形问题，从而容易导致溅射沉积层的性能发生较大波动。

需要强调的是，在上述技术中，向相邻靶板或坯料的间隙内填充钼粉和钛粉形成的掺和粉末，再进行热等静压压制后，得到的靶材表面容易发生成分偏析问题，导致后续溅射沉积工艺成膜的性质不稳定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术大尺寸靶材的相邻靶板的连接不牢固，力学和机械加工性能差，相邻靶板的连接处与靶板本体的密度相差较大，容易造成烧结后的成分偏析和严重变形问题，从而容易导致溅射沉积层的性能下降；而且，向相邻靶板或坯料间填充钼粉和钛粉掺和粉末后，再进行热等静压压制，容易导致靶材表面成分的偏析；进而提出一种相邻坯料连接牢固、靶材整体密度均匀、表面不易发生成分偏析的高密度、大尺寸、高均匀性钼钛合金靶材的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种高密度、大尺寸、高均匀性钼钛合金靶材的制备方法，包括如下步骤，

（1）向Mo粉与Ti粉内加入溶剂和粘结剂后磨制成浆料；

（2）用喷雾机对所述浆料进行喷雾造粒，所述喷雾机的进口温度为250-300℃，所述喷雾机的喷头转速为8000-12000rpm，得到Mo-Ti复合粉；

（3）将所述Mo-Ti复合粉压制成尺寸规整的坯料，将多个所述坯料装入热等静压用包套内，向相邻所述坯料间的缝隙内填充入粒径为50-250μm的所述Mo-Ti复合粉形成厚度均匀的Mo-Ti复合粉层，所述Mo-Ti复合粉层的厚度为0.5-1mm，同时保证任意一侧包套内壁与相邻坯料外壁间的间隙小于或等于0.5mm；

（4）将包套焊接、脱气后进行热等静压处理，处理条件为750-900℃、120-160MPa，保温保压时间为4-6h，之后去除包套即可。

所述浆料中固形物的粒径为2μm-40μm。

所述Mo粉和Ti粉的摩尔比为（40-60）:（60-40），所述粘结剂的重量为所述Mo粉和Ti粉重量和的1-3%，加入的溶剂重量占所述浆料总重的30-60%；所述Mo粉的纯度大于99.95wt%，所述Ti粉的纯度大于99.8wt%。

所述溶剂为乙醇或己烷；所述粘结剂为聚乙二醇或石蜡。

在将多个所述坯料装入热等静压用包套之前，先对坯料进行真空热处理，处理程序为先在1×10^-3Pa真空度、400-500℃下处理1-2h，再在1×10^-3Pa真空度、800-1000℃下处理1h。

采用滚筒式球磨机磨制所述浆料，球磨时间不少于24h。

采用闭式循环喷雾干燥机对所述浆料喷雾造粒。

将步骤（2）制备得到的所述Mo-Ti复合粉充氮保存备用。

步骤（3）中，先用冷等静压法将所述Mo-Ti复合粉压制成压坯，再将所述压坯加工整形成坯料，其中，冷等静压的压力为100-200MPa。

脱气步骤的温度为400-600℃，真空度为1×10^-3Pa。