[发明专利]锂电池电极粘结剂用聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法

权利要求书

1.一种锂电池电极粘结剂用聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法，包括步骤如下：

（1）向反应釜中加入水、沸程为80-120℃的氟碳溶剂和pH缓冲调节剂，抽空、除氧，至氧含量≤20ppm；所述氟碳溶剂：水=1：10～15重量比，pH缓冲调节剂占水重量的0.01～0.08wt%；

（2）反应釜升温至80-85℃，通入单体偏氟乙烯至釜压2.0～2.2MPa，搅拌，加入无机过硫酸盐引发剂，首次过硫酸盐引发剂加量占水重量0.005～0.1wt%，开始聚合反应，保持温度84-86℃，釜压维持在2.0～2.2MPa，反应15-20min，再匀速补加无机过硫酸盐引发剂，同时匀速加入分子量调节剂；

单体偏氟乙烯总量与步骤（1）反应釜中加入水的用量的比例为0.1～1：1重量比；分子量调节剂用量为反应单体总重量的0.01-5.0wt%；

（3）保持釜温釜压恒定，当单体反应量达到规定重量时，停止反应；

（4）回收未反应的单体，加热回收氟碳溶剂、分离出聚偏氟乙烯产品、烘干。

2.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法，其特征在于所述分子量调节剂为丙酸乙酯、丙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸甲酯。

3.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法，其特征在于步骤（2）中，首次过硫酸盐引发剂加量占水重量0.008～0.01wt%。

4.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法，其特征在于步骤（2）中，补加的无机过硫酸盐引发剂的量是无机引发剂首次加量的2-4重量倍。

5.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法，其特征在于步骤（2）中，匀速加入分子量调节剂所用时间为1-1.5h。

6.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法，其特征在于步骤（2）中，所述无机过硫酸盐引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；配制成浓度1-10wt%的溶液，采用连续加入的方式注入。

7.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法，其特征在于步骤（2）中，所述分子量调节剂配制成浓度1-10wt%的溶液，采用连续加入的方式注入。

8.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法，其特征在于制备的聚偏氟乙烯分子量100万-120万，分子量分布系数为1～2。

9.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法，其特征在于制备的聚偏氟乙烯分子量105万-110万，分子量分布系数为1.4～1.6。

10.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法，其特征在于向10L反应釜中加入6.5kg无离子水、0.5kg氟碳溶剂、质量浓度10%的磷酸氢铵溶液50g作pH缓冲剂；抽空、除氧，至氧含量≤20ppm；储槽内单体偏氟乙烯重量5.00kg然后对聚合釜升温,同时往反应釜充入偏氟乙烯单体升压，待反应釜的釜温达到85℃、釜压达到2.0MPa，用计量泵打入30g质量浓度为2.0%的过硫酸铵水溶液，开始聚合反应，15分钟后，用计量泵匀速打入70g质量浓度为2.0%过硫酸铵引发剂溶液和200g的浓度为3.0%的乙酸乙酯调节剂溶液，打入时间1.5小时；聚合反应过程中，保持釜温釜压恒定，当单体反应量达到1.5kg时，停止反应，回收未反应的单体；加热回收氟碳溶剂、分离产品、烘干。