[发明专利]利用UPLC-MS测定乳粉中双氰胺的方法在审
| 申请号： | 201310747178.8 | 申请日： | 2013-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN104749268A | 公开（公告）日： | 2015-07-01 |
| 发明（设计）人： | 李星芝;王俊全;陈绪卓 | 申请（专利权）人： | 天津优标技术检测服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 301700 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 uplc ms 测定 乳粉 中双氰胺 方法 | ||
1.一种利用UPLC-MS测定乳粉中双氰胺的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）标准品处理:精密称取双氰胺标准品50mg精确到0.0001于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，作为标准贮备液；用水稀释标准贮备液配制成含双氰胺为5ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和200ng/mL的标准溶液，分别吸取上述标准溶液1ml分别置于5个50mL具塞离心管中，各加水2mL，涡旋20-40s，各加乙腈2ml涡旋20-40s；再加乙腈2mL，涡旋20-40s；再加乙腈4mL，涡旋20-40s；以3500-4500r/min离心4-6min，将上清液加入5个规格为500mg/15mL的MAS-QuChERS管中，将MAS-QuChERS管上下晃动25-35s，然后涡旋20-40s后，7500-8500r/min离心4-6min，分别取上清液于5个玻璃试管中，45-55℃下氮气吹干，每管中加入2ml乙腈复溶，过0.22μm针式过滤器，得到滤液依次向UPLC-MS进样检测，以双氰胺含量为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程；
（2）样品处理:精密称取乳粉1g，精确到0.0001,于50mL具塞离心管中，加水2mL，涡旋20-40s，加乙腈2ml涡旋20-40s；再加乙腈2mL，涡旋20-40s；再加乙腈4mL，涡旋20-40s；以3500-4500r/min离心4-6min，将上清液加入规格为500mg/15mL的MAS-QuChERS管中，将MAS-QuChERS管上下晃动25-35s，然后涡旋20-40s后，7500-8500r/min离心4-6min，取上清液于玻璃试管中，45-55℃下氮气吹干，加入2ml乙腈复溶，过0.22μm针式过滤器，得到滤液向UPLC-MS进样检测，吸收值带入拟合线性方程，计算所含双氰胺含量。
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