[发明专利]利用UPLC-MS测定乳粉中双氰胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用UPLC-MS测定乳粉中双氰胺的方法。

背景技术

有媒体曾爆出某国生产的牛奶中发现了有毒物质双氰胺，可能会对该国总额11亿纽元(约合人民币57亿元)的乳品行业造成打击。据了解，该国农民在牧场使用双氰胺主要用以防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。在该国1.2万个牧场中，约有500家使用双氰胺。双氰胺化学名称为二氰二氨、二聚氰胺，缩写DICY或DCD。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。不可燃。干燥时稳定。其用途主要分四种：(1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料；(2)用作染料固色剂，双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂，可用作染料固色剂；(3)双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率；(4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。

被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加，这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同，而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化，含量极少，对成人不会有太大影响。但含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。而双氰胺的在食品中检出的相关国际和国家标准尚无。

发明内容

本发明的目的是提供一种重现性好，准确率高，试剂消耗量小分析周期短的利用UPLC-MS测定乳粉中双氰胺的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种利用UPLC-MS测定乳粉中双氰胺的方法，包括如下步骤：

（1）标准品处理:精密称取双氰胺标准品50mg精确到0.0001于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，作为标准贮备液；用水稀释标准贮备液配制成含双氰胺为5ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和200ng/mL的标准溶液，分别吸取上述标准溶液1ml分别置于5个50mL具塞离心管中，各加水2mL，涡旋20-40s，各加乙腈2ml涡旋20-40s；再加乙腈2mL，涡旋20-40s；再加乙腈4mL，涡旋20-40s；以3500-4500r/min离心4-6min，将上清液加入5个规格为500mg/15mL的MAS-QuChERS管中，将MAS-QuChERS管上下晃动25-35s，然后涡旋20-40s后，7500-8500r/min离心4-6min，分别取上清液于5个玻璃试管中，45-55℃下氮气吹干，每管中加入2ml乙腈复溶，过0.22μm针式过滤器，得到滤液依次向UPLC-MS进样检测，以双氰胺含量为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程；

（2）样品处理:精密称取乳粉1g，精确到0.0001,于50mL具塞离心管中，加水2mL，涡旋20-40s，加乙腈2ml涡旋20-40s；再加乙腈2mL，涡旋20-40s；再加乙腈4mL，涡旋20-40s；以3500-4500r/min离心4-6min，将上清液加入规格为500mg/15mL的MAS-QuChERS管中，将MAS-QuChERS管上下晃动25-35s，然后涡旋20-40s后，7500-8500r/min离心4-6min，取上清液于玻璃试管中，45-55℃下氮气吹干，加入2ml乙腈复溶，过0.22μm针式过滤器，得到滤液向UPLC-MS进样检测，吸收值带入拟合线性方程，计算所含双氰胺含量。

本发明方法的优点：

采用UPLC-MS/MS检测方法分析样品，可以做到快速、准确的检测双氰胺残留。在对乳品原料和成品安全实施更加有效控制的同时缩短分析时间，降低有机试剂消耗。重现性好，准确率高；

附图说明

图1为双氰胺标准图；

图2为奶粉空白质谱图；其中1为总离子流图，2为质谱信息采集图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种利用UPLC-MS测定乳粉中双氰胺的方法，包括如下步骤：