[发明专利]一种二乙氧基甲烷的制备方法有效
申请号: | 201310750268.2 | 申请日: | 2013-12-31 |
公开(公告)号: | CN103739462A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 陈鹏骞;王根俊;唐德华;许崇贵;邓斌;谢代群;张亚;王小侠 | 申请(专利权)人: | 贵州黔晟新能源实业有限公司 |
主分类号: | C07C43/30 | 分类号: | C07C43/30;C07C41/56;B01J31/04 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 谷庆红 |
地址: | 553023 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二乙氧基 甲烷 制备 方法 | ||
1.一种二乙氧基甲烷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)原料配制:将乙醇和甲醛按照乙醇/甲醛质量比为3-4的比例进行配制原料混合溶液;
(2)溶解:将步骤1)中的原料混合溶液泵入溶解罐进行溶解后,再泵入反应釜中;
(3)反应:向反应釜中加入有机催化剂,并不断搅拌,使原料溶液在反应釜中进行反应,在60-80℃的温度条件下,回流2-3h,获得釜液;
(4)蒸馏:将步骤3)中获得的釜液进行检验合格后,转入蒸馏釜中进行蒸馏处理,在蒸馏过程中,将60-90℃的冷凝馏分进行收集,加入脱水剂无水硫酸镁分出下液以及DEM产品;将大于90℃的水蒸汽转入热水贮罐,转入溶解罐中进行溶解加温使用;继续加温,待釜内水全部蒸出,催化剂滞留釜内循环使用。
2.如权利要求1所述的二乙氧基甲烷的制备方法,其特征在于:所述的乙醇/甲醛质量比为3.3-3.9。
3.如权利要求1所述的二乙氧基甲烷的制备方法,其特征在于:所述的乙醇/甲醛质量比为3.6-3.85。
4.如权利要求1所述的二乙氧基甲烷的制备方法,其特征在于:所述的乙醇/甲醛质量比为3.8。
5.如权利要求1所述的二乙氧基甲烷的制备方法,其特征在于:所述的有机催化剂的用量为原料纯甲醛重量的1-1.5%。
6.如权利要求1或5所述的二乙氧基甲烷的制备方法,其特征在于:所述的有机催化剂为乙二胺四乙酸和苹果酸进行组合的催化剂。
7.如权利要求6所述的二乙氧基甲烷的制备方法,其特征在于:所述的乙二胺四乙酸和苹果酸重量比为8-10:1。
8.如权利要求1所述的二乙氧基甲烷的制备方法,其特征在于:所述的乙二胺四乙酸和苹果酸重量比为9:1。
9.如权利要求1所述的二乙氧基甲烷的制备方法,其特征在于:所述的回流温度为70℃,回流时间为2.5h。
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