[发明专利]一种二乙氧基甲烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工原料制备领域，尤其是一种二乙氧基甲烷的制备方法。

背景技术

二乙氧基甲烷又称甲醛缩二乙醇，英文缩写为DEM，沸点88℃，闪点-5℃，比重（20℃）0.8305，20℃水中溶解度4.4%，它具有独特的性质,在氢氧化物、氢化钠、格氏试剂等强碱和弱酸性条件下具有较好的稳定性，也不易形成过氧化物。不仅可作为有机合成中的溶剂、电池中的溶剂、燃料添加剂等，还可以作为有机反应的试剂；可以合成许多化学物质，以及作为柴油添加剂，进而达到消烟的目的。

当作为溶剂时，在有机金属反应中作为溶剂，如烷基化、酰基化、有机锂反应及Grignard反应和氧化反应；作为有机反应、重结晶、萃取、稀释等的溶剂，可替代一些常用溶剂如四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷和甲基叔丁基醚；在二烷基铜锂的共轭加成、钯催化烯丙基化、贵金属催化加氢以及酶的酯化等反应中都是一种较好的溶剂；并且，还是无水铝电池和无水锂电池中很有用的溶剂；同时，还可以作为聚合物的助剂：是氯丁橡胶胶粘剂的溶剂，使胶粘剂储藏更稳定、涂刷性能好、剥离强度低，作为低粘度的溶剂，加快渗透，具有长活化期的酚醛树脂或脲醛树脂与DEM组成层状材料浸渍剂，也起到了稳定剂的作用。DEM可作为共聚甲醛的封端剂，使共聚甲醛的收率提高；还可用于汽车涂装中常用的涂料助剂，在过氯乙烯漆稀释剂中代替有毒的苯稀释剂。

当作为反应试剂时，作乙氧甲基化试剂，对醇、酚和胺的乙氧甲基化很有用；作为甲醛的等价物，可作为甲醛的替代物，代替甲醛水溶液，使反应更安全、不含水且易处理，是一种很好的羰基化反应底物，与一氧化碳、乙烯酮作用分别制得二乙氧基醋酸酯和三乙氧基丙酸酯；作为乙醇的来源，可制备醚和酯。

并且，DEM为一级易燃液体，对金属无腐蚀性，可用铁、软钢、铜或铝制容器贮存。同时，作为燃料添加剂时，能够降低燃料的烟雾排放，降低环境污染和能耗的损失。

因此，对于DEM的开发应用具有深刻的意义，于是，有研究者着手了DEM生产方法的研究，如专利号为CN1272298C的技术是使用含量为37%的液体甲醛和浓度为36-38%的盐酸混合连续的加入反应釜中，乙醇从釜顶精馏柱加入反应后得到DEM含量68%的混合物，然后经液一液萃取得到的高纯度的产品；又如专利号为201210515446.9的技术采用硫酸为催化剂对乙醇和多聚甲醛进行催化反应，气态的反应生成物经过液体石蜡的精馏层并冷凝后，一次收率达到了80%；均是采用无机酸作为催化剂，催化反应制取DEM产品的；但往往化工设备均是一些金属设备，进而使得无机酸的加入，导致设备的腐蚀，造成设备的使用寿命降低，DEM的制取成本偏大。

同时，以稀甲醛水溶液为原料造成反应物料总体积增大、废水量增多和采用高分子量为主的多聚甲醛和乙醇溶解时间较长、反应时间长和釜内残留的甲醛较多，进而导致DEM生产制备的成本偏高，产率较差。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种能够避免使用无机酸作为催化剂，进而避免设备被原料腐蚀，延长设备使用寿命，缩短原料溶解、反应时间，使原料能够充分利用，并且降低生产成本的二乙氧基甲烷的制备方法。

具体是通过以下技术方案得以实现的：

一种二乙氧基甲烷的制备方法，包括以下步骤：

（1）原料配制：将乙醇和甲醛按照乙醇/甲醛质量比为3-4的比例进行配制原料混合溶液；

（2）溶解：将步骤1）中的原料混合溶液泵入溶解罐进行溶解后，再泵入反应釜中；

（3）反应：向反应釜中加入有机催化剂，并不断搅拌，使原料溶液在反应釜中进行反应，在60-80℃的温度条件下，回流2-3h，获得釜液；

（4）蒸馏：将步骤3）中获得的釜液进行检验合格后，转入蒸馏釜中进行蒸馏处理，在蒸馏过程中，将60-90℃的冷凝馏分进行收集，加入脱水剂无水硫酸镁分出下液以及DEM产品；将大于90℃的水蒸汽转入热水贮罐，转入溶解罐中进行溶解加温使用；继续加温，待釜内水全部蒸出，催化剂滞留釜内循环使用。

进一步的，为了满足甲醛与乙醇的理论比值，使得原料量能够生产产品，所述的乙醇/甲醛质量比为3.3-3.9。

更进一步的，为了满足甲醛与乙醇的理论比值，使得原料量能够生产产品并且防止产品中甲醛残留，造成原料的浪费，所述的乙醇/甲醛质量比为3.6-3.85。

再进一步的，为了防止产品中甲醛残留，造成原料的浪费，所述的乙醇/甲醛质量比为3.8。