[发明专利]利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法

权利要求书

1.一种利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）粉碎筛分：将生物质粉碎，过60～100目筛网，得到生物质粉末；

（2）预处理：在连续机械搅拌、控制温度为65～75℃的条件下，采用NaOH水溶液对步骤（1）得到的生物质粉末进行反应处理；反应处理过程中，分批加入过氧化氢水溶液；将反应处理后的生物质粉末用超纯水反复清洗抽滤至滤液为中性，真空干燥，即得预处理生物质粉末；

（3）纤维素溶解：将步骤（2）所得的预处理生物质粉末中加到由NMMO和DMSO混合得到的混合溶剂中，控制温度为65～75℃，搅拌反应，对生物质粉末中所含纤维素进行溶解，得到含固态杂质的纤维素溶液；

（4）纤维素提取：

①用滤膜目数为200～500目数的针筒式过滤装置过对步骤（3）制备得到的纤维素溶液加压过滤，分离出不溶物；往过滤滤液中加入超纯水，析出絮状的再生纤维素；

②抽滤，收集抽滤滤液；

③用超纯水清洗滤饼；

④重复步骤②和③；

⑤对滤饼干燥，得到生物质纤维素。

2.根据权利要求1所述的利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法，其特征在于：

步骤（2）中所述的NaOH的用量为按NaOH：生物质粉末质量比1.5～2.5:1计算；

步骤（2）中所述的过氧化氢的用量为按NaOH：过氧化氢质量比22～23:1计算。

3.根据权利要求2所述的利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法，其特征在于：

所述的NaOH的用量为按NaOH：生物质粉末质量比2:1计算；

所述的过氧化氢的用量为按NaOH：过氧化氢质量比200:9计算。

4.根据权利要求1所述的利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法，其特征在于：

步骤（2）中所述的NaOH水溶液的浓度为质量百分比20%；

步骤（2）中所述的过氧化氢水溶液的浓度为质量百分比30%；

步骤（2）中所述的反应处理的时间为6～10小时；

步骤（2）中所述的过氧化氢水溶液的加入方式为分三批次加入，加入间隔时间为2～3小时。

5.根据权利要求1所述的利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法，其特征在于：

步骤（3）中所述的预处理生物质粉末与所述的混合溶剂按质量比1：9～19配比；

步骤（3）中所述的混合溶剂是NMMO和DMSO按体积比1:1～1.5配比得到，其中，NMMO的浓度为质量百分比87%，DMSO的浓度为质量百分比99%以上。

6.根据权利要求5所述的利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法，其特征在于：

步骤（3）中所述的预处理生物质粉末与所述的混合溶剂按质量比1：9配比；

步骤（3）中所述的混合溶剂是NMMO和DMSO按体积比1:1配比得到。

7.根据权利要求1所述的利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法，其特征在于：

步骤（2）中所述的温度为70℃；

步骤（3）中所述的温度为70℃；

步骤（3）中所述的搅拌反应的时间为1小时；

步骤（4）④中所述的重复的次数为至少2次；

步骤（4）⑤中所述的干燥的方式为真空干燥。

8.根据权利要求1所述的利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法，其特征在于：

步骤（4）①中所述的针筒式过滤装置由可换膜针头式过滤器和注射器改装组合而成，具体结构如下：可换膜针头式过滤器和注射器连接，其中，可换膜针头式过滤器中的滤膜为目数为200～500目。

9.根据权利要求8所述的利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法，其特征在于：

所述的可换膜针头式过滤器的材质为不锈钢；

所述的可换膜针头式过滤器中的滤膜的材质为不锈钢。

10.根据权利要求1所述的利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法，其特征在于还包含如下步骤：

（5）溶剂回收：将步骤（4）中收集的抽滤滤液进行旋蒸除水，重复利用。