[发明专利]利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法

说明书

技术领域

本发明属于农林生物质处理技术领域，特别涉及一种利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法。

背景技术

纤维素是一种重要的工业原料，目前每年全世界用量1000万吨以上，除主要用于纺织造纸外，用分离纯化的纤维素做原料，可以制造性能优异的人造丝、赛璐玢以及硝酸酯、醋酸酯等酯类衍生物和甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素等醚类衍生物。这些衍生物被广泛用于石油钻井、食品、陶瓷釉料、日化、合成洗涤、石墨制品、铅笔制造、电池、涂料、建筑建材、装饰、蚊香、烟草、造纸、橡胶、农业、胶粘剂、塑料、炸药、电工及科研器材等领域。纤维素原料的主要来源是棉花，生产周期较长，近年来价格持续走高，如何利用价格低廉且纤维素含量丰富的农林生物质替代棉花作为纤维素原料来源逐渐成为研究的热点。该类农林生物质包括秸秆、稻草、蔗渣等等。其中，蔗渣是制糖行业的主要副产品，我国每年年产约3000万吨，它是一种富含纤维素的天然生物质资源，纤维素含量在40%以上，具有量大集中、便于利用和价格低廉等优点。但蔗渣的成分较为复杂，除纤维素外还含有半纤维素、木质素和杂质等，给蔗渣纤维素的分离和应用带来了较大困难。造纸用途的蔗渣纤维素浆粕的主要生产方法仍是传统的黄原酸酯法，投资和能耗较高，生产过程中有大量的含硫有害废物排放，极大地污染环境，与“低碳环保”的国策不符，近年来，各制糖企业的附属造纸厂正逐批被关停，当前蔗渣的主要用途仍是作为锅炉燃料产热供能，综合利用率和附加值不高。

目前，对农林生物质为基础原料进行纤维素提取应用较广的是黏胶纤维工艺，但该工艺较复杂，能耗大，特别是对环境污染很严重。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法。该方法原料易得，工艺简单，溶剂可回收重复利用，绿色环保。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种利用NMMO/DMSO混合溶剂提取生物质纤维素的方法，包括生物质粉碎筛分、预处理、纤维素溶解、提取，具体步骤如下：

（1）粉碎筛分：将生物质粉碎，过60～100目筛网，得到生物质粉末；

（2）预处理：在连续机械搅拌、控制温度为65～75℃的条件下，采用NaOH水溶液对步骤（1）得到的生物质粉末进行反应处理；反应处理过程中，分批加入过氧化氢水溶液；将反应处理后的生物质粉末用超纯水反复清洗抽滤至滤液为中性，真空干燥，即得预处理生物质粉末；该步骤中可去除半纤维素和绝大部分的木质素；

（3）纤维素溶解：将步骤（2）所得的预处理生物质粉末中加到由N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）和二甲基亚砜（DMSO）混合得到的混合溶剂中，控制温度为65～75℃，搅拌反应，对生物质粉末中所含纤维素进行溶解，得到含固态杂质的纤维素溶液；

（4）纤维素提取：

①用滤膜目数为200～500目数的针筒式过滤装置过对步骤（3）制备得到的纤维素溶液加压过滤，分离出不溶物；往过滤滤液中加入超纯水，析出絮状的再生纤维素；

②抽滤，收集抽滤滤液；

③用超纯水清洗滤饼；

④重复步骤②和③；

⑤对滤饼干燥，得到生物质纤维素。

所述的生物质指的是农林生物质，优选为农林业生产过程中除粮食、果实以外的秸秆、树木等、农产品加工业下脚料、农林废弃物；更优选为蔗渣、秸秆；

步骤（2）中所述的温度优选为70℃；

步骤（2）中所述的NaOH的用量优选为按NaOH：生物质粉末质量比1.5～2.5:1计算；更优选为按2:1计算；

步骤（2）中所述的NaOH水溶液的浓度优选为质量百分比20%；

步骤（2）中所述的过氧化氢的用量优选为按NaOH：过氧化氢质量比22～23:1计算；更优选为200:9计算；

步骤（2）中所述的过氧化氢水溶液的加入方式优选为分三批次加入，加入间隔时间为2～3小时；

步骤（2）中所述的过氧化氢水溶液的浓度优选为质量百分比30%；

步骤（2）中所述的反应处理的时间优选为6～10小时，更优选为7.5小时；

步骤（3）中所述的预处理生物质粉末与所述的混合溶剂按质量比1：9～19配比；优选为按1:9配比；

步骤（3）中所述的N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）的含水量不超过13%，优选为13%；