[发明专利]一种毛细管电泳拆分2-甲基-4-氯戊氧基丙酸对映体的方法在审
申请号: | 201310754848.9 | 申请日: | 2013-12-31 |
公开(公告)号: | CN103834964A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 张全;赵美蓉;许杭杰;王萃 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C25B7/00 | 分类号: | C25B7/00;G01N27/447 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 毛细管 电泳 拆分 甲基 氯戊氧基 丙酸 方法 | ||
1.一种拆分2-甲基-4-氯戊氧基丙酸的方法,包括以下步骤:
(1)将外消旋的2-甲基-4-氯戊氧基丙酸用乙腈助溶后与水溶剂混合制成样品溶液,所述的样品溶液中2-甲基-4-氯戊氧基丙酸的浓度为10-2mg/mL~10-1mg/mL;
(2)配制十二烷基硫酸钠-磷酸水溶液,其中H3PO4浓度和十二烷基硫酸钠浓度均在55~70mmol/L,并调节溶液pH至1.5~2.5;随后加入手性选择剂γ-环糊精使其质量浓度为2.5-3.5%,再添加异丙醇使其体积浓度为3~5%,得到含有γ-环糊精和异丙醇的十二烷基硫酸钠-磷酸缓冲溶液,作为运行用的缓冲溶液;
(3)将步骤(1)制得的样品溶液和步骤(2)制得的含有γ-环糊精和异丙醇的十二烷基硫酸钠-磷酸缓冲溶液放入毛细管电泳仪中,加上反向电压,进行拆分。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,使十二烷基硫酸钠与磷酸的浓度都为60mmol/L。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,用饱和氢氧化钠溶液调节缓冲溶液的pH至2.5。
4.如权利要求1~3之一所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,使γ-环糊精的质量终浓度为2.85%。
5.如权利要求1~3之一所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,使异丙醇的体积浓度为5%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中的含有γ-环糊精和异丙醇的十二烷基硫酸钠-磷酸缓冲溶液按照如下方法配制:
配制十二烷基硫酸钠-磷酸水溶液,使H3PO4浓度和十二烷基硫酸钠浓度均为60mmol/L,并用饱和氢氧化钠溶液调节溶液pH至2.5;随后加入手性选择剂γ-环糊精使其质量浓度为2.85%,再添加异丙醇使其体积浓度为5%,得到含有γ-环糊精和异丙醇的十二烷基硫酸钠-磷酸缓冲溶液。
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