[实用新型]一种三氯氢硅提纯装置有效

专利信息
申请号: 201320019801.3 申请日: 2013-01-15
公开(公告)号: CN203048612U 公开(公告)日: 2013-07-10
发明(设计)人: 张远弟 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C01B33/107 分类号: C01B33/107
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地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 三氯氢硅 提纯 装置
【说明书】:

技术领域

本实用新型涉及一种三氯氢硅的提纯装置,属于化工生产设备技术领域。

背景技术

三氯氢硅(HSiCl3),又名硅氯仿,硅仿,三氯硅烷,是一种重要的高附加值原料,主要用作半导体工业中制造超纯多晶硅和高纯硅烷的原料及外延生长的硅源。

高纯多晶硅是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料。近年来,全球太阳能电池产量快速增加,直接拉动了多晶硅需求的迅猛增长。全球多晶硅由供过于求转向供不应求。受此影响,作为太阳能电池主要原料的多晶硅价格快速上涨。改良西门子法是目前生产多晶硅最为成熟、投资风险最小、最容易扩建的工艺,所生产的多晶硅占当今世界生产总量的70 %~80 %。

三氯氢硅(TCS)是改良西门子法生产多晶硅的中间产品,三氯氢硅的纯度直接影响到多晶硅产品的纯度,三氯氢硅的提纯是多晶硅生产的关键环节。

现有技术中已公开了多种三氯氢硅的提纯方法。传统的多塔精馏法根据杂质含量的高低依次分离,虽然可以达到提纯效果,但是投资额大,生产成本高,而且物耗能耗偏高。

现有技术中也公开了使用较少精馏塔提纯三氯氢硅的方法。中国专利文献CN201704076U公开了一种三氯氢硅提纯装置,由脱轻塔、两级三氯氢硅精馏塔和四氯化硅精馏塔组成,采用最终使三氯氢硅尾气总量得以大幅度降低,但三氯氢硅产品中的B含量为≤4×10-7,达不到电子级多晶硅的要求。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种能够提取高纯度三氯氢硅和四氯化硅且使用较少精馏塔的三氯氢硅提纯装置。

本实用新型包括预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔,预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔间采用串联方式连接;将包含三氯氢硅的初合成液送入预处理塔,预处理塔塔底脱除初合成液中的各种高沸点金属化合物,只剩下较难去除的含磷化合物和含硼化合物;顶液进入一级塔;一级塔塔底脱除三氯化磷和四氯化硅等重组分,顶液再通过二级塔;二级塔塔顶脱除三氯化硼和二氯二氢硅等轻组分,塔底得到高纯三氯氢硅产品。 

本实用新型所述预处理系统包括预处理塔下部再沸器1、预处理塔2、预处理塔冷凝器3、预处理塔回流罐4、预处理塔釜液储罐5,预处理塔下部再沸器1和预处理塔釜液储罐5设置在预处理塔2下部,预处理塔2通过预处理塔冷凝器3与预处理塔回流罐4连接,预处理塔回流罐4下部一端与一级脱重塔中部连接形成进料,另一端返回预处理塔2顶部形成回流。

本实用新型所述一级脱重塔包括一级塔进料泵6、一级塔下部再沸器7、一级塔8、一级塔冷凝器9、一级塔回流罐10、一级塔釜液储罐11,一级塔进料泵6与一级塔8连接,一级塔8通过一级塔冷凝器9与一级塔回流罐10连接,一级塔下部再沸器7和一级塔釜液储罐11设置在一级塔8下部,一级塔回流罐10下部一端与二级脱轻塔中部连接形成进料,另一端返回一级塔8顶部形成回流。

本实用新型所述二级脱轻塔包括二级塔进料泵12、二级塔下部再沸器13、二级塔14、二级塔冷凝器15、二级塔回流罐16、三氯氢硅储罐17,二级塔进料泵12与二级塔14连接,二级塔14通过二级塔冷凝器15与二级塔回流罐16连接,二级塔下部再沸器13和三氯氢硅储罐17设置在二级塔14下部,二级塔回流罐16下部一端返回二级塔14顶部形成回流,另一端收集液体。

本实用新型所述预处理系统、一级脱重塔和二级脱轻塔的冷凝器上部均设有管道,以收集未被冷凝的低沸点气体。

本实用新型所述预处理塔2、一级塔8和二级塔14均为高效导向筛板塔。

上述三氯氢硅提纯装置,所述预处理塔和一级脱重塔之间有进料泵,进料泵将预处理塔塔顶物流送入二级塔上部进料口。

上述三氯氢硅提纯装置,所述一级脱重塔和二级脱轻塔之间有进料泵,进料泵将一级塔塔顶物流送入二级塔上部进料口。

本实用新型的有益效果是:

(1)   精馏塔中的塔板采用了我国自主研发的高效导向筛板,有效避免堵塔、液泛、雾沫夹带等异常现象,具有生产能力大,分离效率高,压降低,抗堵能力强,结构简单,造价低廉等突出优点。应用表明,能显著降低回流比,从而降低能耗;

(2)  通过预处理塔除去高沸点的金属化合物,后面的两级塔再针对性的脱除含磷化合物和含硼化合物;

(3) 一级塔塔底能得到杂质含量极低的高纯四氯化硅;高纯四氯化硅可随后加以氢化转变成三氯氢硅得到在利用,从而降低物料消耗;

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