[发明专利]合金化热浸镀锌钢板的Fe-Zn合金相厚度的测量方法和测量装置

说明书

技术领域

本发明涉及合金化热浸镀锌钢板的Fe-Zn合金相厚度的测量方法。另外，本发明涉及在制造合金化热浸镀锌钢板时所需的在线测量中也能够使用的Fe-Zn合金相厚度的测量装置。

本申请基于2012年4月25日在日本申请的日本特愿2012-099762号主张优先权，在此援引其内容。

背景技术

合金化热浸镀锌钢板在世界各地被广泛用作汽车用钢板。对合金化热浸镀锌钢板所要求的品质特性有耐蚀性、涂装性、熔接性、冲压成形时的抗粉化性和抗剥落性等。合金化热浸镀锌钢板的构成镀层的Fe-Zn相包含ζ相、δ₁相、Γ·Γ₁相，而上述特性之中的特别是以抗粉化性和抗剥落性为代表的冲压成形性被ζ相、Γ·Γ₁相的产量所左右。Γ·Γ₁相越少，抗粉化性越好；ζ相越少，抗剥落性越好。因此，为了获得良好的冲压成形性，需要δ₁相主体的镀层。

为了使镀层为δ₁相主体，需要根据钢材成分来对镀浴组成（浴中Al浓度）、镀浴的浴温、钢材的加热和冷却条件进行优化。浴中Al浓度和浴温通常保持为固定范围，在此基础上根据钢材的合金化速度来确定认为是最合适的加热、冷却方式从而进行操作。但是，实际上，由于例如热轧等上游工序（镀覆之前的工序）中的操作条件，即便是相同的钢种，进而即便是在相同的卷内，根据部位的不同合金化速度有时也会发生变化。因此，操作者每一次都要一边目测来确定合金化的程度一边对加热、冷却条件进行微调。其结果是，得到了怎样的合金相以及抗粉化性和抗剥落性是否良好是在钢板通过后离线对卷的代表部位（通常为前部和/或尾部）进行试验和分析来确认的。

但是，这样的以离线的试验和分析来确定镀覆品质的方法不可能迅速地对操作条件进行反馈。因此，例如在钢种变化而合金化速度变化了的情况下，存在成品率下降的危险性。另外，例如根据热轧的卷取条件等，存在卷的前部比中部的合金化慢的情况，此时若使合金化条件与前部一样来进行操作，则中部会变为过合金，甚至可以预想到粉化在卷的大部分都变得明显之类的状况。

为了预先防止这些不良现象，遍及卷全长的精度高的在线测量是有效的。以该目的而实施的技术是在线X射线衍射法。X射线衍射法是利用对晶体照射平行性好的X射线时所发生的衍射现象对镀层中的结晶相进行定性和定量评价的方法。将其用于在线测量时，需要选择衍射X射线强度和结晶相膜厚的相关性良好的衍射X射线。此外，为了得到高测量精度，需要从实用的衍射角范围中选择强度大的衍射X射线。专利文献1和专利文献2中作为实用的衍射角（2θ）范围公开了2θ＞80°（作为X射线球管（也称为真空管）使用了Cr球管时，晶格面间隔：）为钢板的偏差、来自钢板的热的影响和入射X射线强度变动的影响小的范围。作为满足上述条件的晶格面间隔，一直以来大多使用的是如也记载于例如专利文献2～5中的那些那样，ζ相为（Cr球管时的2θ=130°），δ₁相为（Cr球管时的2θ=127°），Γ·Γ₁相为（Cr球管时的2θ=139°）。

作为在合金相的在线测量中使用X射线衍射法时的其他问题，可以列举出如下方面：需要适当地基于镀覆附着量来对衍射X射线强度进行校正和需要适当地基于镀层中Fe%的变化来对衍射X射线峰角度的变动进行校正。另外，减轻钢板振动的影响也很重要。

作为对镀覆附着量的影响进行校正的方法，有按照镀覆附着量分别使用合金相厚度与衍射X射线强度的关系曲线即校准曲线的方法（非专利文献1）。

另一方面，作为不利用该方法而用单一的校准曲线进行校正的方法，例如专利文献6中公开了对与对应的Γ相的衍射X射线强度I_Γ和在衍射X射线位置附近的背景强度I_B进行测量从而求出由(I_Γ-I_B)/I_Γ所定义的合金化度的方法。在该方法中，可以解释为由于镀覆附着量的影响被I_B所反映因而被校正。

专利文献5中公开了对由于镀层中Fe%（镀层中的Fe浓度）变化而造成的衍射X射线峰角度的变动进行校正的方法。Fe-Zn合金相均在Fe%存在范围，例如Γ相时为20～28质量%的范围。因此，晶格面间隔随着合金化的程度变化，适当的衍射角2θ也随此而变化。专利文献5由于能获取衍射角2θ的变化，因而是以2θ在2～5°的范围在圆弧上使检测器扫描的技术。通过使用该技术，与固定了检测器时相比，能够更准确地对合金化条件的适当范围进行判断。