[发明专利]纯化来自1,3-丁二烯处理装置的循环料流的方法

权利要求书

1.一种纯化来自1,3-丁二烯处理装置(A)的循环料流(1)的方法，循环料流(1)包含：

-基于循环料流(1)的总重量为70-99重量％1,3-丁二烯，

-基于循环料流(1)的总重量为0.1-10重量％相对于1,3-丁二烯的低沸点化合物，

-基于循环料流(1)的总重量为0.1-20重量％相对于1,3-丁二烯的高沸点化合物，其中

循环料流中1,3-丁二烯，低沸点化合物和高沸点化合物的总和为100重量％，且

原料为纯的1,3-丁二烯进料流(2)，其1,3-丁二烯含量基于纯的1,3-丁二烯进料流(2)的总重量大于98重量％1,3-丁二烯，其在汽提塔(K1)中预先经受预纯化以除去相对于1,3-丁二烯的高沸点化合物并随后供至1,3-丁二烯处理装置(A)，所述方法包括：

将循环料流(1)分成两股子料流，具体分为：

-第一子料流(3)，将其在预纯化纯的1,3-丁二烯进料流(2)的汽提塔(K1)中纯化以获得也包含预纯化的纯的1,3-丁二烯进料流(2)的第一纯化循环料流(4)，和

-第二子料流(5)，将其在萃取蒸馏装置中通过用选择性溶剂(6)萃取蒸馏而纯化，所述萃取蒸馏装置包括：

-主洗涤器(K2)，其呈精馏塔形式且在底部区域以液体形式供应循环料流的第二子料流(5)，在上部区域供应选择性溶剂(6)，其中选择性溶剂(6)与循环料流的第二子料流(5)以逆流流经主洗涤器(K2)并负载1,3-丁二烯，以及从中排出包含丁烷和丁烯的顶部料流(7)，和

-除气塔(K3)，对其供应来自主洗涤器(K2)的底部料流(8)，且第二纯化循环料流(9)从其塔顶馏出，以及脱去包含纯化的选择性溶剂的底部料流(10)，和

其中将第一纯化循环料流(4)和第二纯化循环料流(9)循环至1,3-丁二烯处理装置(A)，

其条件是以使得最大流速由第一子料流(3)主导同时遵守对供入1,3-丁二烯处理装置(A)的所有料流总和的规定的方式分配循环料流(1)，其中1,3-丁二烯的比例基于来自供入1,3-丁二烯处理装置(A)的所有料流的总和的所有C₄烃的总重量大于或等于90重量％。

2.根据权利要求1的方法，其中循环料流(1)以使得第一子料流(3)大于第二子料流(5)的方式分配。

3.根据权利要求1或2的方法，其中1,3-丁二烯处理装置(A)为用于1,3-丁二烯聚合或1,3-丁二烯与一种或多种共聚单体共聚的装置。

4.根据权利要求3的方法，其中所用共聚单体为苯乙烯和/或丙烯腈。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中作为相对于1,3-丁二烯的低沸点化合物，循环料流(1)包含甲烷，特别是基于相对于1,3-丁二烯的其它低沸点的化合物的总重量以≥90重量％的比例包含甲烷。

6.根据权利要求3-5中任一项的方法，其中1,3-丁二烯的聚合或共聚为溶液聚合，特别是在甲苯或己烷作为溶剂存在下的溶液聚合。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中配置汽提塔(K1)，以使得从经由其顶部脱去的第一纯化循环料流(4)中将高沸点化合物除降至残留含量不超过1000ppm。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中配置除气塔(K3)，以使得经由其顶部脱去的第二纯化循环料流(9)基于第二纯化循环料流(9)的总重量具有大于或等于96重量％，优选大于或等于99.5重量％的1,3-丁二烯含量。

9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中所述萃取蒸馏装置具有汽提塔(K4)，其连接在主洗涤器(K2)的上游并用于从循环料流(1)的第二子料流(5)中除去高沸点化合物。

10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中从循环料流(1)中取出另一子料流(11)并使其在不预纯化下循环入1,3-丁二烯处理装置(A)。

11.根据权利要求10的方法，其中所述另一子料流(11)大于整个循环料流(1)的一半。