[发明专利]纯化来自1,3-丁二烯处理装置的循环料流的方法

说明书

本发明涉及一种纯化来自1,3-丁二烯处理装置的循环料流的方法。

在1,3-丁二烯处理装置中，常获得次级料流，其仍具有高含量有价值的1,3-丁二烯产物。目前，这些料流必须在外部后处理或废弃。

因此，本发明目的为提供一种能以在工艺技术方面简单且能量有利的方式纯化仍具有高含量有价值1,3-丁二烯产物的来自1,3-丁二烯处理装置的次级料流的方法，该方法达到这样的程度，以至于获得满足进入1,3-丁二烯处理装置的进料流的规格要求的可聚合1,3-丁二烯，以使其本身可在该装置中用作循环料流。额外的是，该方法在环境方面也是有利的。

解决方案在于一种纯化来自1,3-丁二烯处理装置的循环料流的方法，所述循环料流包含：

-基于循环料流的总重量为70-99重量％1,3-丁二烯，

-基于循环料流的总重量为0.1-10重量％相对于1,3-丁二烯的低沸点化合物，

-基于循环料流的总重量为0.1-20重量％相对于1,3-丁二烯的高沸点化合物，其中

循环料流中1,3-丁二烯，低沸点化合物和高沸点化合物的总和为100重量％，且

原料为纯的1,3-丁二烯进料流，其1,3-丁二烯含量基于纯的1,3-丁二烯进料流的总重量大于或等于98重量％1,3-丁二烯，其在汽提塔中预先经受预纯化以除去相对于1,3-丁二烯的高沸点化合物并随后供至1,3-丁二烯处理装置，所述方法包括：

-将循环料流分成两股子料流，具体分为：

-第一子料流，将其在预纯化纯的1,3-丁二烯进料流的汽提塔中纯化以获得也包含预纯化的纯的1,3-丁二烯进料流的第一纯化循环料流，和

-第二子料流，将其在萃取蒸馏装置中通过用选择性溶剂萃取蒸馏而纯化，所述萃取蒸馏装置包括：

-主洗涤器，其呈精馏塔形式且在底部区域以液体形式供应循环料流的第二子料流，在上部区域供应选择性溶剂，其中选择性溶剂与循环料流的第二子料流以逆流流经主洗涤器并负载1,3-丁二烯，以及从中排出包含丁烷和丁烯的顶部料流，和

-除气塔，对其供应来自主洗涤器的底部料流，且第二纯化循环料流从其塔顶馏出，以及脱去包含纯化的选择性溶剂的底部料流，和

其中将第一纯化循环料流和第二纯化循环料流循环至1,3-丁二烯处理装置，

其条件是以使得最大流速由第一子料流主导同时遵守对供入1,3-丁二烯处理装置的所有料流总和的规定的方式分配循环料流，其中1,3-丁二烯的比例基于来自供入1,3-丁二烯处理装置的所有料流的总和的所有C₄烃的总重量大于或等于90重量％。

已经发现的是，可以在工艺技术方面有利的方式将来自1,3-丁二烯处理装置，仍包含70-99重量％的较高比例的1,3-丁二烯的循环料流后处理，以使其最大子料流以简单方式在汽提塔中纯化，以除去高沸点化合物，以及仅对保持最小尺寸的残留子料流要求通过用选择性溶剂萃取蒸馏而进行复杂得多的纯化。进行两股子料流的分配，以使其满足对进入1,3-丁二烯处理装置的进料流的规格。

作为次级料流从1,3-丁二烯处理装置获得的循环料流通常基于循环料流的总重量包含70-99重量％1,3-丁二烯，基于循环料流的总重量0.1-20重量％相对于1,3-丁二烯的低沸点化合物，基于循环料流的总重量0.1-20重量％相对于1,3-丁二烯的高沸点化合物，其中循环料流中1,3-丁二烯，低沸点化合物和高沸点化合物的总和为100重量％。

循环料流中1,3-丁二烯含量基于循环料流的总重量优选为80-95重量％。

在本发明情况下，相对于1,3-丁二烯的低沸点化合物特别为C₁-C₃烃。

作为相对于1,3-丁二烯的低沸点化合物，循环料流优选以基于相对于1,3-丁二烯的低沸点化合物的总重量大于或等于90重量％的比例特别包含甲烷。

在本发明情况下，纯的1,3-丁二烯进料流应理解为是指1,3-丁二烯含量基于纯的1,3-丁二烯进料流的总重量大于或等于98重量％的料流。

进一步优选的是，纯的1,3-丁二烯应理解为是指在每种情况下基于总重量具有至少99.0重量％1,3-丁二烯或至少99.4重量％1,3-丁二烯，或至少99.75重量％1,3-丁二烯的市售的纯丁二烯。

在供至1,3-丁二烯处理装置之前，使其在汽提塔中经受预纯化以除去相对于1,3-丁二烯的高沸点化合物。

汽提塔优选在升高的压力下，特别是在3.5-6.0巴绝对压力下操作。汽提塔优选配有分隔内件，特别是塔板。