[发明专利]承载于介孔石墨颗粒上的高度烧结稳定的金属纳米颗粒及其用途有效
申请号: | 201380008543.1 | 申请日: | 2013-02-08 |
公开(公告)号: | CN104093482B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | F·舒瑟;D·C·嘉勒诺努内兹;H-J·邦嘉德;K·梅尔霍佛;J·C·梅尔;C·鲍尔迪棕内;S·梅萨韦拉 | 申请(专利权)人: | 科勒研究有限公司 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J23/40;B01J23/42;B01J35/00;B01J23/745;B01J37/02;B01J37/08;B01J35/10;B01J37/18;H01M4/90;C01B32/30;B01J37/34;B01J23/89 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038 | 代理人: | 李跃龙 |
地址: | 德国鲁尔河*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 承载 石墨 颗粒 高度 烧结 稳定 金属 纳米 及其 用途 | ||
1.用于制备承载于介孔石墨颗粒上的高度烧结稳定的金属纳米颗粒的方法,所述方法包括以下步骤:
a.采用可石墨化的有机化合物浸渍具有多孔基底框架的颗粒,
b.使在步骤a)中获得的颗粒经受高温石墨化过程,由此提供多孔基底框架中的石墨框架,
c.使如此获得的石墨化的颗粒经受用于移除基底框架的过程,由此提供介孔石墨框架,
d.采用至少一种选自以下的催化活性金属:Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Mo、Se、Sn、Pt、Ru、Pd、W、Ir、Os、Rh、Nb、Ta、Pb、Bi、Au、Ag、Sc、Y,包括其盐和混合物,浸渍在步骤c)中获得的介孔石墨颗粒,
e.使在步骤d)中获得的介孔石墨颗粒经受氢化过程,由此在介孔石墨颗粒之上和/或之中提供催化活性金属位置,和
f.使在步骤e)中获得的介孔石墨颗粒在600℃-1400℃的高温中经受高温处理。
2.根据权利要求1的方法,其中使在步骤e)中获得的介孔石墨颗粒在600℃-1000℃的高温中经受高温处理。
3.根据权利要求1或2的方法,其中使在步骤e)中获得的介孔石墨颗粒在惰性气氛中经受高温处理。
4.根据权利要求1的方法,其中在步骤a)中使用的颗粒具有核和多孔壳。
5.根据权利要求4的方法,其中在步骤a)中使用的颗粒具有实心或多孔核。
6.根据权利要求5的方法,其中在步骤a)中使用的颗粒的核和/或壳包含多孔无机氧化材料。
7.根据权利要求6的方法,其中多孔无机氧化材料选自氧化硅和二氧化锆。
8.根据权利要求5或6的方法,其中该核和多孔壳由不同的材料组成。
9.根据权利要求1-2和4-7中任一项的方法,其中该可石墨化的有机化合物为用于构造聚合物结构的可自由基聚合的烃单体或有机反应配偶子的混合物。
10.根据权利要求1-2和4-7中任一项的方法,其中在步骤c)中采用无机酸处理石墨化的颗粒。
11.根据权利要求1-2和4-7中任一项的方法,其中在步骤d)中采用所述至少一种催化活性金属的盐的溶液,在浸渍步骤中浸渍介孔石墨颗粒,其中将一种或多种金属盐的溶液的体积完全吸附于石墨颗粒的介孔中。
12.根据权利要求11的方法,其中通过如下方式进一步处理所获得的经浸渍的石墨颗粒:超声处理用于提高介孔石墨颗粒中金属前体溶液的分散,且最后在惰性气氛下干燥所获得的颗粒。
13.根据权利要求1-2,4-7和12中任一项的方法,其中在步骤e)中使在步骤d)中获得的介孔石墨颗粒经受气相氢化过程。
14.根据权利要求1的方法,包括以下步骤:
a.在至少一种形成孔隙的试剂的存在下使至少一种可水解的硅化合物反应以提供SiO2前体框架颗粒,干燥如此获得的颗粒并煅烧它们,由此获得多孔氧化硅颗粒,
b.采用金属盐溶液作为石墨化催化剂处理在步骤a)中获得的多孔氧化硅颗粒,且添加液体可石墨化和可聚合的有机单体和引发剂,
c.使在步骤b)中获得的颗粒经受高温处理石墨化过程,
d.通过采用氢氟酸或采用氢氧化钠溶液处理如此获得的石墨化的颗粒以溶解SiO2,使该颗粒经受脱硅过程,且任选地之后采用酸以移除石墨化催化剂,
e.采用选自以下的至少一种催化活性金属盐:Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Mo、Se、Sn、Pt、Ru、Pd、W、Ir、Os、Rh、Nb、Ta、Pb、Bi、Au、Ag、Sc、Y及其混合物的溶液,通过浸渍步骤处理在步骤d)中获得的介孔石墨颗粒,其中将金属盐的溶液的体积完全吸附于颗粒的孔隙中,并且其中将所述经浸渍的颗粒进一步超声处理以改进介孔系统中金属前体的分散,且最后在惰性气氛下干燥,
f.在至多10小时的时间段内采用氢使在步骤e)中获得的负载有金属盐的颗粒经受氢化过程,以移除任何盐残余物,且干燥所获得的颗粒,和
g.在600℃-1400℃的温度下处理所获得的颗粒。
15.根据权利要求14的方法,其中所述形成孔隙的试剂是烃硅化合物。
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