[发明专利]制造甲基柠檬腈的新方法

权利要求书

1.制造甲基柠檬腈的方法，其中所述甲基柠檬腈包括3，7-二甲基-2，6-壬二烯腈、3，7-二甲基-3，6-壬二烯腈和7-甲基-3-亚甲基-6-壬烯腈的混合物，所述方法包括以下步骤：

a)使6-甲基-5-辛烯-2-酮和氰基乙酸反应并除去二氧化碳和水，其中所述反应和所述二氧化碳和水的除去在碱和辅助碱存在时在有机溶剂中进行，其中所述碱是吡啶，所述辅助碱是1，4-二氨基丁烷，所述有机溶剂是能够与水形成异共沸物的溶剂；

b)通过蒸馏除去执行步骤a)或步骤c)后得到的反应混合物中的溶剂和吡啶以获得反应混合物；

c)使执行步骤a)或步骤b)后得到的反应混合物异构化以获得异构化的反应混合物；

其中可在步骤c)之前或之后执行步骤b)。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述有机溶剂选自甲苯、苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、己烷、庚烷及其任意的混合物。

3.根据权利要求1和/或2所述的方法，其中所述有机溶剂是甲苯。

4.根据在前的权利要求中的任意一项或多项所述的方法，其中以a)、b)、c)的顺序执行所述步骤，即在步骤c)之前执行步骤b)。

5.根据在前的权利要求中的任意一项或多项所述的方法，其中回收被除去的溶剂和吡啶返回至步骤a)。

6.根据在前的权利要求中的任意一项或多项所述的方法，其中所述方法包括如下的额外步骤(步骤d))：用稀酸萃取异构化的反应混合物，从而形成有机相和水相，分离含有甲基柠檬腈的有机相和水相以及用去离子水洗涤有机相一次或多次。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述方法包括用溶剂反萃取水相和除去所述溶剂的额外步骤。

8.根据权利要求6和/或7所述的方法，其中所述方法包括从有机相分离出有色组分和高沸点杂质的额外步骤(步骤e))。

9.根据权利要求8所述的方法，其中所述方法包括分离出低沸点杂质的额外步骤(步骤f))。

10.根据权利要求9所述的方法，其中所述低沸点杂质包含未被转化的6-甲基-5-辛烯-2-酮，所述方法包括回收该低沸点的6-甲基-5-辛烯-2-酮并全部或部分返回至反应(步骤a))的额外步骤。

11.制造嗅觉品质的甲基柠檬腈的方法，其中所述甲基柠檬腈包括3，7-二甲基-2，6-壬二烯腈、3，7-二甲基-3，6-壬二烯腈和7-甲基-3-亚甲基-6-壬烯腈的混合物，所述方法包括以下步骤：

a)使6-甲基-5-辛烯-2-酮和氰基乙酸反应并除去二氧化碳和水，其中所述反应和所述二氧化碳和水的除去在作为碱的吡啶和作为辅助碱的1，4-二氨基丁烷存在时在有机溶剂甲苯中进行；

b)通过蒸馏除去甲苯和吡啶以获得反应混合物；

c)使执行步骤b)后得到的反应混合物异构化以获得异构化的反应混合物；

d)用稀酸萃取异构化的反应混合物从而形成有机相和水相、分离含有甲基柠檬腈的有机相和水相以及用去离子水洗涤有机相一次或多次；

d-2)任选地用甲苯反萃取在步骤d)得到的水相，然后除去甲苯，其中任选地回收由此被除去的甲苯至步骤d-2)；

e)从在步骤d)中得到的有机相中分离出有色组分和高沸点的杂质；

f)从在步骤e)中得到的馏分中分离出低沸点的杂质，其中这些低沸点的杂质包含未被转化的6-甲基-5-辛烯-2-酮；

f2)任选地，回收6-甲基-5-辛烯-2-酮返回至步骤a)。

12.根据在前的权利要求中的任意一项或多项所述的方法，其中氰基乙酸相对于6-甲基-5-辛烯-2-酮的摩尔比为(0.5-1.5mol)：1mol，优选地为(0.7-1.3mol)：1mol，更优选地为(0.75-1.1mol)：1mol，最优选地为(0.9-1.1mol)：1mol。

13.根据在前的权利要求中的任意一项或多项所述的方法，其中吡啶的量为每mol6-甲基-5-辛烯-2-酮0.5-1.5mol，优选的为每mol6-甲基-5-辛烯-2-酮0.7-1.3mol。