[发明专利]用于芳香族化合物的羟基化的方法、羟基化催化剂以及用于制备羟基化催化剂的方法

权利要求书

1.一种用于具有式(I)的化合物的羟基化的方法

在所述式中：

-n是从0到4并且优选等于0、1、或2的数值，

-R₁表示氢原子或烷基、环烷基、芳基或芳烷基，

-R₂可以是相同的或不同的，表示烷基、烷氧基或羟基、卤素原子或全卤烷基；

该方法通过在一种钛硅沸石(zéolite titano-silicalite)存在下该具有式(I)的化合物与氧化剂的反应来进行，该钛硅沸石是通过熟化步骤之后结晶进行制备的。

2.如权利要求1所述的方法，其中R₁是氢原子、甲基或乙基。

3.如权利要求1所述的方法，其中R₁是氢原子。

4.如权利要求1至3中之一项所述的方法，其中该钛硅沸石是TS-1或TS-2。

5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中该反应是在水、质子性溶剂、非质子性溶剂、或水/质子性溶剂混合物，或水/非质子性溶剂混合物中进行的。

6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中该钛硅沸石的熟化步骤在从20℃至120℃的温度下进行从30分钟至9个月的一段时间。

7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中该钛硅沸石具有从10至300nm、优选从20至150nm并且更优选从35至75nm的表观平均粒径。

8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中该沸石以相对于该具有式(I)的化合物按重量计从0.001至0.30，优选地从0.01至0.10并且更优选从0.01至0.06的比例进行使用。

9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中以相对于该具有式(I)的化合物从0.005至0.60、优选从0.05至0.50并且甚至更优选从0.15至0.35的摩尔比来使用该氧化剂。

10.如权利要求1至9中任一项所述的羟基化方法，其中该具有式(I)的化合物为苯酚，导致形成对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(PC)。

11.如权利要求10所述的方法，其中该PC/HQ摩尔比小于1.4，优选严格小于0.8并且优选严格小于0.7。

12.一种熟化的钛硅沸石，该钛硅沸石具有从10至300nm、优选从20至150nm并且更优选从35至75nm的表观平均粒径。

13.一种用于制备如权利要求12所述的钛硅沸石的方法，该方法包括以下步骤：

a)由至少一种硅源、至少一种钛源、至少一种矿化剂以及至少一种结构化剂制备沸石前体；

b)对该前体进行熟化；

c)使该经熟化前体结晶，并且任选地

d)对该经熟化的结晶前体进行煅烧，

以生产具有从10至300nm、优选从20至150nm并且更优选从35至75nm的表观平均粒径的钛硅沸石。

14.如权利要求13所述的方法，其中该熟化步骤在从20℃至120℃并且优选从20℃至110℃的温度下进行30分钟至9个月的一段时间。