[发明专利]用于制备3-甲磺酰基丙腈的方法

权利要求书

1.一种制备3-甲磺酰基丙腈的方法，包括：

(a)使3-溴丙腈和甲基亚磺酸钠在有机溶剂中反应以获得固体形式的粗品3-甲磺酰基丙腈，和

(b)除去副产物溴化钠。

2.权利要求1所述的方法，还包括在步骤(b)之后的步骤(c)：

(c)纯化3-甲磺酰基丙腈。

3.权利要求1所述的方法，其中步骤(a)包括：

(i)使3-溴丙腈和甲基亚磺酸钠在有机溶剂中在≥40℃下反应至少8小时，和

(ii)使该反应混合物冷却至≤15℃，和

(iii)使3-甲硫基丙腈以固体形式从该经冷却的反应混合物分离。

4.权利要求1所述的方法，其中所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇，或者它们的混合物。

5.权利要求4所述的方法，其中所述有机溶剂包括乙醇。

6.权利要求1所述的方法，其中使3-溴丙腈和甲基亚磺酸钠在乙醇溶剂中在75-83℃下反应。

7.权利要求1所述的方法，其中所述副产物通过以下被除去：

(i)将丙酮添加到所述步骤(a)的固体形式以溶解所述固体并形成溶液，

(ii)过滤(i)的溶液以除去不可溶的副产物，和

(iii)收集该滤液。

8.权利要求7所述的方法，其中3-甲磺酰基丙腈通过干燥(iii)的滤液、将该经干燥的材料溶于第二有机溶剂中以及使3-甲磺酰基丙腈结晶进行纯化。

9.权利要求8所述的方法，其中所述第二有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙酸乙酯，或它们的混合物。

10.权利要求9所述的方法，其中所述第二有机溶剂是乙醇。

11.一种用于制备甲磺酰基丙腈的方法，包括步骤：

(a)使3-溴丙腈和甲硫醇钠在第一水溶液中反应以形成甲硫基丙腈，

(b)使(a)的反应混合物分离进入水相和有机相并收集所述有机相，

(c)分离所述有机相中的甲硫基丙腈，

(d)将经分离的甲硫基丙腈与乙酸酐混合，

(e)使(d)的混合物与包含乙酸、乙酸酐和过氧化氢的第二水溶液在25-42℃下反应以形成3-甲硫基丙腈，和

(f)从(e)的反应混合物分离3-甲磺酰基丙腈。

12.权利要求11所述的方法，还包括在步骤(b)之后并在步骤(c)之前从所述有机相除去残余水的步骤(b′)。

13.3-甲磺酰基丙腈的结晶形式，具有在13.9±0.1、19.2±0.1、20.0±0.1、22.5±0.1、23.2±0.1、25.7±0.1、28.1±0.1、29.9±0.1和30.6±0.1度2θ的X-射线衍射峰，并且其中最强的峰是在13.9±0.1度2θ的峰。