[发明专利]一种用于制备重氮烷的方法有效
| 申请号： | 201380014473.0 | 申请日： | 2013-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN104203907B | 公开（公告）日： | 2017-08-29 |
| 发明（设计）人： | 李·普罗克特 | 申请（专利权）人： | 比克胡有限公司 |
| 主分类号： | C07C243/04 | 分类号： | C07C243/04;C07C245/16 |
| 代理公司： | 北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司11204 | 代理人： | 王达佐,何可 |
| 地址： | 英国绍*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 制备 重氮烷 方法 | ||
1.一种用于制备重氮甲烷的方法，所述方法包括
在反应混合物中使N-亚硝基-β-甲基氨基异丁基甲基酮与碱和相转移催化剂反应，
其中
没有使用有机溶剂；
制备重氮甲烷期间形成的有机副产物作为不连续相与反应混合物分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述相转移催化剂是四丁基溴化铵(TBAB)。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述TBAB以0.1摩尔％至2摩尔％之间的量使用。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述TBAB以1摩尔％的量使用。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述反应在0℃至40℃之间的温度发生。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述反应在小于10℃的温度发生。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述反应在10℃的温度发生。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱以10重量％至50重量％之间的浓度存在。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述碱以50重量％的浓度存在。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机副产物在从所述反应混合物中回收后不需要纯化。
11.根据权利要求1或10所述的方法，其中，所述有机副产物是异亚丙基丙酮。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应在水存在的情况下发生。
13.一种用于从异亚丙基丙酮起始材料制备N-亚硝基-β-甲基氨基异丁基甲基酮的方法，包括使用磷酸对胺进行酸化。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述磷酸以75％的浓度存在于水溶液中。
15.根据权利要求13所述的方法，其中，磷酸钠盐作为所述反应的副产物产生并且在水相中接近于饱和。
16.根据权利要求13所述的方法，其中，所述N-亚硝基-β-甲基氨基异丁基甲基酮作为不连续相与反应混合物分离。
17.根据权利要求13所述的方法，其中，所述N-亚硝基-β-甲基氨基异丁基甲基酮能够在不使用有机溶剂的情况下与所述反应混合物分离。
18.根据权利要求13所述的方法，其中，所述N-亚硝基-β-甲基氨基异丁基甲基酮在被回收后不需要进行纯化。
19.一种用于从异亚丙基丙酮形成重氮甲烷的方法，包括权利要求1至12中任一项所述的方法和权利要求13至18中任一项所述的方法。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，权利要求1至12中任一项所述的方法的产物在被用于权利要求13至18中任一项所述的方法之前没有纯化。
21.根据权利要求19或20所述的方法，其中，在制得所述重氮甲烷之后所述异亚丙基丙酮作为不连续相与所述反应混合物分离。
22.根据权利要求19所述的方法，其中，所述异亚丙基丙酮在从所述反应混合物中回收后不需要纯化。
23.根据权利要求19所述的方法，其中，中间体是N-亚硝基-β-甲基氨基异丁基甲基酮。
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