[发明专利]用于单硝基甲苯绝热生产的工艺有效
申请号: | 201380015264.8 | 申请日: | 2013-03-21 |
公开(公告)号: | CN104220416A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 迈克尔·加特雷尔 | 申请(专利权)人: | 诺拉姆国际公司 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 顾晋伟;彭鲲鹏 |
地址: | 爱尔兰*** | 国省代码: | 爱尔兰;IE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 硝基 甲苯 绝热 生产 工艺 | ||
1.一种用于生产单硝基甲苯的连续绝热工艺,包括:
(a)将甲苯和混合酸供给到反应器中,所述混合酸包含硝酸、硫酸和水,所述甲苯与所述硝酸的摩尔比大于1,所述甲苯和所述混合酸构成两相混合物;
(b)使所述两相混合物通过所述反应器以使所述甲苯与所述混合酸反应,产生单硝基甲苯和废酸相;
(c)选择反应参数的值使得所述硝酸不被完全消耗并且所述废酸相包含至少0.003重量%的硝酸,并且使得所产生的单硝基甲苯包含小于0.5重量%的二硝基甲苯以及共小于1重量%的甲酚和苯甲酸;
(d)使包含所述单硝基甲苯的有机相与所述废酸相分离;
(e)浓缩所述废酸相以得到浓缩硫酸;以及
(f)使所述浓缩硫酸再循环用于步骤(a)。
2.根据权利要求1所述的工艺,其中所述反应参数包括所述混合酸中的硝酸浓度、所述混合酸中的硫酸浓度、所述反应器入口温度、所述再循环硫酸的浓度、所述再循环硫酸的温度、所述甲苯与所述硝酸的摩尔比、所述反应器中的平均混合强度和所述反应器中的滞留时间。
3.根据权利要求1所述的工艺,其中所述混合酸包含1.0重量%至3.8重量%的硝酸,所述再循环硫酸的浓度为66重量%至70.5重量%,所述再循环硫酸的温度为83℃至99℃,所述甲苯与所述硝酸的摩尔比为1.1至1.71,并且所述平均混合强度为5.8W/kg至19W/kg。
4.根据权利要求3所述的工艺,其中所述混合酸中硫酸的浓度为62.9重量%至67.1重量%。
5.根据权利要求3所述的工艺,其中所述混合酸中硫酸的浓度为63.4重量%至66.6重量%。
6.根据权利要求3所述的工艺,其中所述反应器入口温度为80℃至95℃。
7.根据权利要求3所述的工艺,其中所述反应器入口温度为82℃至93℃。
8.根据权利要求1所述的工艺,其中步骤(b)中产生的所述废酸相是温和氧化的并且颜色为橙色到红色。
9.根据权利要求1所述的工艺,其中所述废酸相中未反应硝酸的浓度为0.003重量%至0.102重量%。
10.根据权利要求1所述的工艺,其中所述废酸相中未反应硝酸的浓度为0.003重量%至0.05重量%。
11.根据权利要求3所述的工艺,其中步骤(d)在至多130℃的温度下进行。
12.根据权利要求3所述的工艺,其中所述滞留时间为55秒至75秒。
13.根据权利要求3所述的工艺,其中所述平均混合强度为8W/kg至18W/kg。
14.根据权利要求3所述的工艺,其中所述再循环硫酸的温度为85℃至97℃。
15.根据权利要求1所述的工艺,其中所述反应器包括具有静态混合元件的活塞流反应器。
16.根据权利要求1所述的工艺,其中所述反应器包括串联的两个或更多个连续搅拌釜式反应器。
17.根据权利要求1所述的工艺,其中所述反应器包括一个或更多个具有静态混合元件的活塞流反应器和一个或一系列连续搅拌釜式反应器的组合。
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