[发明专利]在由硝基芳族化合物制备芳香胺的过程中用于停止反应的改进的方法有效
申请号: | 201380020370.5 | 申请日: | 2013-04-12 |
公开(公告)号: | CN104245662A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | M·默克尔;T·克瑙夫;C·A·皮特斯;T·施密特;卡尔-海因茨·维尔克 | 申请(专利权)人: | 拜尔材料科学股份公司 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C209/84;C07C211/46;C07C211/47 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人: | 侯婧;钟守期 |
地址: | 德国勒*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 化合物 制备 芳香 过程 用于 停止 反应 改进 方法 | ||
1.一种通过芳香族硝基化合物的加氢反应制备芳香胺的方法,该方法包括下述步骤:
A)将芳香族硝基化合物和氢引入至反应器并与加氢催化剂接触;
B)停止向反应器引入芳香族硝基化合物和氢;
其特征在于,步骤B)通过下述步骤进行
B1)首先停止向反应器中引入芳香族硝基化合物,以使保留在反应器和/或保留在上游液力连接至反应器的装置部件中的芳香族硝基化合物与持续供应的氢反应,以及
B2)随后在预定时间之后和/或当进入反应器的气流中的芳香族硝基化合物的浓度降低于预定值之后,停止引入氢。
2.权利要求1所述的方法,其中,在步骤B1)中氢气在反应器中循环流通。
3.权利要求1所述的方法,其中,芳香族硝基化合物和氢的量各自减少至在步骤B)之前的步骤A)中预先引入的量的≥1质量%至≤40质量%。
4.权利要求1所述的方法,其中在步骤B)后用惰性气体填充反应器。
5.权利要求1所述的方法,其中,步骤A)以等温方式进行。
6.权利要求1所述的方法,其中,在步骤A)中,氢与芳香族硝基化合物的硝基的摩尔比为≥3:1至≤6:1。
7.权利要求1所述的方法,其中,步骤B2)中的预定时间为≥1小时。
8.权利要求1所述的方法,其中,在步骤B2中,进入反应器的气流中的芳香族硝基化合物的预定浓度小于1000ppm。
9.权利要求1所述的方法,其中,在步骤A)中使用具有以下通式(I)的芳香族硝基化合物:
其中R1和R2各自独立地为氢、甲基或乙基,且R2还可为NO2。
10.权利要求1所述的方法,其中催化剂置于反应器中的固定催化剂床中。
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