[发明专利]4-(3-苄氧基苯基硫基)-2-氯-1-(3-硝基丙基)苯晶体有效
申请号: | 201380020506.2 | 申请日: | 2013-04-17 |
公开(公告)号: | CN104379562A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 津吹猛;佐藤浩也 | 申请(专利权)人: | 杏林制药株式会社 |
主分类号: | C07C323/20 | 分类号: | C07C323/20;C07C319/28 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 徐晶;梁谋 |
地址: | 日本东京都千代*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苄氧基 苯基 硝基 丙基 晶体 | ||
1.4-(3-苄氧基苯基硫基)-2-氯-1-(3-硝基丙基)苯的晶体,其中,在使用CuKα辐照的粉末X-射线衍射中,其中2θ代表衍射角,观察到包括以下2θ峰的粉末X射线衍射图像:
2θ:9.7、12.9、16.4、16.8、17.6、19.5、21.7、22.6、22.9、23.3、24.5、24.8、26.0、26.4、27.2。
2.4-(3-苄氧基苯基硫基)-2-氯-1-(3-硝基丙基)苯的晶体,其中与在图1中的图像基本相同的粉末X射线衍射图像通过使用CuKα辐照的粉末X-射线衍射获得,其中2θ代表衍射角。
3.权利要求1或2的4-(3-苄氧基苯基硫基)-2-氯-1-(3-硝基丙基)苯的晶体,其中通过加热板法测得的所述晶体的熔点为46℃-49℃。
4.权利要求1-3中任一项的4-(3-苄氧基苯基硫基)-2-氯-1-(3-硝基丙基)苯的晶体,其中,在所述晶体的热重/差热分析(TG/DTA)中,直至49℃才观察到重量降低,且在约50℃下观察到单吸热峰。
5.权利要求1-4中任一项的晶体的制备方法,所述方法包括混合4-(3-苄氧基苯基硫基)-2-氯-1-(3-硝基丙基)苯与醇的步骤。
6.权利要求5的晶体的制备方法,其中将所述4-(3-苄氧基苯基硫基)-2-氯-1-(3-硝基丙基)苯溶解于可溶解所述化合物以获得溶液的可溶性溶剂中,且将所述4-(3-苄氧基苯基硫基)-2-氯-1-(3-硝基丙基)苯的所得溶液与所述醇混合以形成所述4-(3-苄氧基苯基硫基)-2-氯-1-(3-硝基丙基)苯和所述醇的混合物。
7.权利要求6的制备方法,其中所述可溶性溶剂为乙酸乙酯。
8.权利要求5-7中任一项的制备方法,其中所述醇为甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇或其混合物。
9.权利要求5-8中任一项的制备方法,所述方法包括将水加到含有所述4-(3-苄氧基苯基硫基)-2-氯-1-(3-硝基丙基)苯和所述醇的混合物中的步骤。
10.权利要求5-9中任一项的制备方法,其中在将含有所述4-(3-苄氧基苯基硫基)-2-氯-1-(3-硝基丙基)苯和所述醇的所述混合物的温度控制在-80℃至+10℃的范围内的同时使所述晶体沉淀。
11.4-(3-苄氧基苯基硫基)-2-氯-1-(3-硝基丙基)苯的纯化方法,所述方法包括将权利要求1-4中任一项的晶体悬浮于所述晶体在其中表现出差溶解性的亲油性溶剂中并搅拌的步骤。
12.权利要求11的纯化方法,其中所述亲油性溶剂为己烷和二异丙醚的溶剂混合物。
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