[发明专利]钪的分离纯化方法

说明书

目的在于，提供能够担保来自包含钪的水溶液的钪和杂质元素的分离性(选择性)、且提高反提取性、有效地从含钪溶液中分离纯化钪的钪的分离纯化方法。本发明中，将包含钪的水溶液和包含氧化三辛基膦的有机溶剂混合，将钪提取到有机溶剂中，将该有机溶剂、和含有水、盐酸、硫酸、草酸中的任意1种以上的反提取起始液混合，从有机溶剂中反提取钪。

技术领域

本发明涉及钪的分离纯化方法，更详细而言，涉及使用溶剂提取法从自含有钪的矿石、中间物等通过进行浸出处理等得到的含钪溶液中分离纯化钪的钪的分离纯化方法。

本申请要求以在日本国于2012年6月19日提出的日本专利申请号特愿2012-137891作为基础的优先权，通过参照这些申请，援引到本申请中。

背景技术

钪由于在稀土元素中离子半径尤其小，所以基本不存在于通常的稀土矿物中，在铝、锡、钨、锆、铁、镍等的氧化矿中广泛地微量存在。

钪伴随着离子半径小，碱性低，因此其溶解需要强酸。因此，同时溶解的共存元素的种类多、且其浓度高，所以将水溶液中含有的钪分离并纯化不容易。

作为代表性的分离方法，例如已知有专利文献1中记载的那样的使用以商品名PC-88A(主要成分：2-乙基己基膦酸2-乙基己酯)等酸性烷基磷酸酯作为提取剂的有机溶剂的溶剂提取法。具体而言，其为以下方法：将该有机溶剂和含有钪的水溶液混合，将钪和铁、铝、钙、钇等共存元素提取到有机溶剂中，接着向有机溶剂中加入浓度4～9mol/l的盐酸溶液进行清洗，从而分离并去除钪以外的元素，最后向有机溶剂中加入氢氧化钠水溶液，将钪以氢氧化物的形态从有机溶剂中分离。

然而，专利文献1的方法中，无法将钪以水溶液的形式进行反提取而以固体的橡胶状或凝胶状沉淀的形式将氢氧化钪从有机溶剂中分离。因此，存在溶剂与氢氧化钪的固液分离变困难，氢氧化钪被溶剂、特别是磷所污染的课题。进而，该提取剂由于每次反提取时相当一部分以钠盐的形式溶解于水，所以变得还需要从反提取后的水相中的回收处理。如果不进行该回收处理，则排水的COD值明显升高，变成环境上的问题。

另外，在含有钪的溶液中含有锆时，由于钪和锆的提取特性接近，所以在用该方法制造的钪中含有大量的锆，存在品质降低的课题。

进而，在工业的侧面，如上述那样固体的橡胶状～凝胶状沉淀被析出分离，因此无法进行利用例如混合沉降器(mixer settler)之类连续的提取操作的分离纯化操作，每次反提取时都需要通过复杂的分批操作进行处理，在工时、成本方面也变得不利。

关于提取剂，作为其烷基链，代替通常的2-乙基己基还考察了具有烷基环己基的酸性磷酸酯(例如参照专利文献2)。然而，对于该提取剂，虽然由立体位阻引起的对于杂质元素的分离系数发生变化，但是对于钪的强的化学键合力不变，因此无法解决上述问题。

另一方面，还考虑了将酸性烷基磷酸酯以载持于树脂的形态如同吸附剂那样使用而不是利用溶剂提取法来使用。

例如专利文献3中，公开了下述方法：将2-乙基己基膦酸酯、二(2-乙基己基)膦酸酯、三丁基磷酸酯等载持于树脂，在盐酸、硝酸、硫酸等的无机强酸水溶液、乙酸、单氯乙酸等的有机酸水溶液中进行展开。

另外，例如专利文献4中公开了下述方法：利用含浸有烷基膦酸酯、烷基磷酸酯的树脂吸附钪，之后用有机溶剂使钪与提取剂一起溶出。

然而，专利文献3、4的方法中，难以从树脂中洗提钪，而且使钪吸附的工序还具有在树脂表面钪与提取剂形成聚合物而发生固化的性质，因此存在伴随着吸附的进行，抑制钪本身扩散到提取剂整体中的课题。

另外，作为使用上述磷酸酯时的课题的解决方法，例如已知有如专利文献5中记载的那样的、使用亲油性的氨基羧酸类的方法。