[发明专利]对SEM-EDS数据集中的未知物的聚类分析

说明书

本发明公开了用于确定由包括初始未知数据点的整个SEM‑EDS数据集表示的矿物含量的方法。SEM‑EDS数据点被取得并与已知数据点的集合进行比较。与已知数据点不足够类似的任何数据点被分类为未知，并且与如同未知数据点聚类。在对所有数据点进行分析之后，具有足够数量的数据点的未知数据点的任何聚类被进一步分析以确定它们的特征。具有允许进一步分析的不足够数量的数据点的未知数据点的所有聚类被视为异常值并被丢弃。

技术领域

本发明一般地涉及用于使用带电粒子束系统和能量弥散光谱学系统来标识矿物的方法和结构。

背景技术

诸如来自本发明的受让人FEI公司的QEMSCAN®（通过扫描电子显微术对矿物的定量评估）和MLA^TM（矿物释放分析仪）之类的矿物分析系统已经多年来用于确定在矿中存在的矿物的类型和相对量。这样的系统朝向典型地为模具（mold）中的环氧树脂中固定的小颗粒形式的样本指引电子束，并测量响应于该电子束而来自材料的x射线的能量。一种这样的过程称为“能量弥散x射线分析”或“EDS”，其可以用于样本的元素分析或化学表征。后向散射的电子（BSE）检测器也结合电子束柱而用于矿物分析。BSE信号的强度随电子束下的材料的平均原子数而变，并且该关系可以用于开发有用的矿物标识方法。

EDS系统依赖于X射线从样本的发射以执行元素分析。每个元素具有唯一的原子结构，这允许作为元素的原子结构的特征的x射线自彼此被唯一地标识。为了激发x射线从样本的发射，带电粒子束聚焦在样本上，这使得来自内壳的电子被射出。来自外壳的电子设法填充该电子空穴，并且较高能量壳和较低能量壳之间能量上的差异被释放为x射线，其可以通过EDS检测器来检测。

QEMSCAN®包括SEM（扫描电子显微镜）、多个EDS检测器以及用于控制自动化数据获取的软件。该技术标识并量化在所获取的光谱内的元素，并然后对着具有固定元素范围的矿物定义的列表来匹配该数据。元素范围的宽度取决于光谱中x射线的数量，因此针对具有第一数量的x射线计数的x射线光谱所开发的矿物定义不能适用于具有不同数量的x射线的光谱。因此，尚未有可能定义用于任意数量的x射线计数的通用数据库。而且，QEMSCAN®使用第一定位的匹配来定义未知样本，即使在矿物数据库中的别处可能存在更好的匹配也是如此。对矿物定义的QEMSCAN®比较导致匹配或不匹配，而没有关于未知样本成分是在元素范围的中心（其将指示高概率匹配）还是在范围的边缘处（其将指示较低概率匹配）的指示。

MLA技术还组合SEM、多个EDS检测器和自动化的定量矿物学软件。MLA计算在测得的矿物光谱和参考矿物光谱之间的概率匹配。该方法合理地工作，但是所获得的数值倾向于被x射线光谱中最大峰值的大小所支配。

合适的BSE信号的获取时间典型地在每像素微秒的量级上。然而，EDS系统通常较慢并且具有较长的获取时间，典型地需要大约每像素几秒以收集足够的x射线来唯一地标识样本光谱。增加的获取时间大大减小了可以测量的像素的数量。EDS系统典型地对光原子不敏感。由于EDS检测器和BSE检测器的特定优点和缺点，使用BSE和EDS二者一起来准确地标识矿物有时是有用的。该联合检测器方法花费较长时间执行分析，这可能使该方法对于某些应用不太合适。

矿物分类系统必须能够将每个未知的测得光谱与已知的矿物光谱库进行比较，并且然后基于哪种已知矿物与测得的光谱最类似来做出选择。典型地，为了找到最类似的光谱，需要使用表示测得数据与已知材料之间的相似度的度量。

当前，存在各种方式来直接比较两个光谱，通过计算距离度量或相似性度量。在现有技术中使用的比较方法的示例将两个光谱之间的差异之总和取为距离。MLA使用卡方统计测试来将测得光谱的每个能量通道处的值与已知矿物光谱的对应通道处的值进行比较。这些现有技术方法基于在逐通道的基础上对光谱进行比较。使用在逐通道的基础上的比较的问题在于，不保证在矿物光谱中所有需要的峰值都存在于测得的光谱中。有可能的是：测得的光谱看似与矿物类似，但是其缺少该矿物的定义所需的一元素，或者具有在该矿物定义中未找到的附加元素。