[发明专利]制备多晶陶瓷膜的方法

说明书

本发明涉及根据权利要求1的前述部分的制备多晶陶瓷膜的方法。

在生物传感器领域，越来越多地使用薄膜体声波谐振器（FBAR）；当特定连接到检测物质时，它能在其表面上获取其共振频率的变化。其中，它是指在相应基材（例如硅晶片）上施加的压电晶体层。

因为生物分子的检测通常在液体中进行，所以需要特别高的共振品质和敏感度。为此必须在声学剪切模式中激发谐振器。

为了实现这样的激发，需要使极性晶轴相对于激发场倾斜（Verkippung）。在经典的谐振器结构（其中压电体包裹在两个电极层之间）的情况下，所述极性轴必须具有电极平面中的组分。

当使用ZnO作为介电体时，在倾斜大约40°和大约90°的情况下激发纯粹的剪切波（N.F. Foster等人, Cadmium Sulfide and Zinc Oxide Thin-Film Transducers, IEEE Transactions on sonics and ultrasonics, Vol. SU-15, No.1, 1968年1月）。相对小的倾斜（例如15°）也足够获得起作用的剪切模式谐振器。

为了达到极性轴的这种倾斜，DE 10 2005 014 160 A1描述了一种方法，其中通过反应性溅射沉积压电体。在此借助隔板（Blende）调节粒子的优选入射方向，该入射方向与基材表面的平面法线形成了所需的角度，从而在基材表面上沉积陶瓷。

已知方法的缺点在于，材料流的主要部分沉积在隔板上而不是沉积在基材上。这导致低的沉积速率，并且使得所述装置在不多次的沉积过程之后就需要清洁和重新调整。这样会消耗很多时间和费用。使用隔板系统还会导致低的沉积结果的可重复性，特别是在层均匀性方面。

因此，本发明的目的在于提供根据权利要求1的前序部分的方法，该方法可以快速地、低成本地和很好可重复性地制造具有倾斜的极性轴的陶瓷膜。

该目的通过具有权利要求1的特征的方法而实现。

对于在基材的表面上制备多晶陶瓷膜的这种方法，在表面上导入粒子的粒子流并且通过所述粒子在表面上的沉积而形成所述陶瓷膜。在此，借助隔板沿着优选方向在表面上导入所述粒子流直到达到第一预定层厚度，该优选方向与表面的平面法线形成了预定的入射角。

根据本发明，在达到预定的层厚度之后，将所述隔板从粒子流中移除，并且在表面上导入另外的粒子直到达到第二预定层厚度。

换言之，所述隔板只是用于产生陶瓷材料的晶种层，即具有所述第一预定层厚度的层，其具有所需的轴取向。在形成该晶种层之后，可以不用借助隔板继续进行沉积，因为晶种层的晶体在不定向的材料施加时也会沿着已经预定的优选取向继续生长。

这样可以在产生晶种层之后实现明显更高的沉积速率。此外，在产生晶种层之后不使用隔板可以在基材上沉积明显更多的所使用的陶瓷材料，并且通过在隔板上捕获的材料减少了装置的污染。这提高了装置的使用寿命并且降低了维护消耗和费用。

此外已经发现，借助本发明的方法可以更有效地产生明显更均匀的层。特别是改善了层厚度均匀性，从而使制成的谐振器具有明显更好规定的共振频率，并且因此在用作生物传感器时也具有提高的敏感度。

一方面，所述在表面上导入的粒子可以是所需陶瓷本身的粒子；另一方面，可以例如通过反应性溅射沉积金属粒子，该金属粒子在表面上才与反应性气体形成所需的陶瓷。

优选地，所述预定的入射角选自0-90°的范围和特别是选自10-30°的范围。由此确保可以进行充分的剪切激发。

另外有利的是所述第一预定层厚度（即晶种层的厚度）为50-150 nm和优选100 nm。由此确保在接下来不定向施加时也可以在通过晶种层预定的优选取向中进行可重复性的层生长。

总的层厚度（即所述第二预定层厚度）优选为450-600 nm和优选540 nm。在这个范围内可以形成具有所需共振频率（100 MHz至10 GHz）的谐振器。

在此优选地使用由ZnO和/或AlN或者相应的金属构成的粒子作为所述粒子。它们是低成本的材料，这些材料具有所需的压电性能并且可以通过常规的施涂方法，例如通过溅射或反应性溅射施加。

下面借助附图进一步说明本发明及其具体实施方式。唯一的附图示意了具有多个测量点的基材晶片，这些测量点用于检测借助本发明的方法的具体实施例施加的层的质量。