[发明专利]含有不饱和羧酸酰胺化合物的晶体及其制造方法

权利要求书

1.一种晶体，其特征在于，含有使用高效液相色谱法、利用下述分析条件测定的结果为95面积％以上的下述式(1-1)所示的不饱和羧酸酰胺化合物，在X射线衍射中，在2θ为6.0～8.0、12.0～13.5、16.5～17.5及29.0～30.0的范围内分别具有峰值、且在2θ为14.0～15.0的范围内没有峰值，

高效液相色谱法的分析条件：

柱：Inertsil ODS3

流动相：A液50mM、pH＝7的KH₂PO₄/K₂HPO₄水溶液

B液乙腈

泵模式：以容量比计A液/B液＝50％/50％的等度

UV波长：220nm

注入量：5μm

柱温度：40℃

流量：1.0mL/min。

2.一种晶体的制造方法，其经过下述反应工序1、反应工序2以及精致工序而得到权利要求1所述的晶体，

所述反应工序1为将下述式(2-1)所示的不饱和羧酸利用亚硫酰氯进行氯化，得到下述式(3-1)所示的化合物；

所述反应工序2为通过使得到的上述式(3-1)所示的化合物和下述式(4-1)所示的咪唑化合物反应得到下述式(1-1)所示的不饱和羧酸酰胺化合物；

所述方法具备下述3个条件：

1.在酯类溶剂的存在下进行反应工序1；

2.在反应工序1中使亚硫酰氯的使用量为上述式(2-1)所示的不饱和羧酸的0.5～3.0摩尔倍，和/或在精制工序中使用吸附剂对含氯化合物进行分离、除去；

3.在精制工序中，向反应体系内加入水并清洗，脱水至水含量为2.0重量％以下之后进行晶析。