[发明专利]通过绝热硝化制备硝基苯的方法

权利要求书

1.通过苯的硝化制备硝基苯的连续方法，其中

a) 含苯流(a.1)在反应器中与硫酸(a.2)和硝酸(a.3)的混合物在绝热条件下反应，所述含苯流(a.1)包含基于(a.1)的总质量计至少90质量%的苯，其中基于硝酸(a.3)计，以化学计量过量使用苯，并从硝化开始起在时间t内提高每小时送回反应器的含苯流(a.1)的量M'，直至达到预定的M'的额定值，

b) 将步骤a)中获得的工艺产物分离成包含硫酸的水相(b.1)和包含硝基苯的有机相(b.2)，

c) 步骤b)中获得的水相(b.1)通过蒸发水浓缩成具有比(b.1)高的硫酸浓度的水相(c.1)，并由此使相(c.1) 部分至全部地返回步骤a)中并用作(a.2)的组分，

d) 将步骤b)中获得的有机相(b.2)后处理成纯硝基苯(d.1)，由此得到含苯流(d.2)，将其部分至全部地返回步骤a)中并用作(a.1)的组分，其中在时间t期间也已经进行(d.2)的再循环，

其特征在于，

至少在时间t期间，仅将具有基于(a.1)总质量计小于1.5质量%的脂族有机化合物含量的含苯流(a.1)返回反应器中。

2.通过苯的硝化制备硝基苯的连续方法，其中

a) 含苯流(a.1)在反应器中与硫酸(a.2)和硝酸(a.3)的混合物在绝热条件下反应，所述含苯流(a.1)包含基于(a.1)的总质量计至少90质量%的苯，其中基于硝酸(a.3)计，以化学计量过量使用苯，并从硝化开始起在时间t内提高每小时送回反应器的含苯流(a.1)的量M'，直至达到预定的M'的额定值，

b) 将步骤a)中获得的工艺产物分离成包含硫酸的水相(b.1)和包含硝基苯的有机相(b.2)，

c) 步骤b)中获得的水相(b.1)通过蒸发水浓缩成具有比(b.1)高的硫酸浓度的水相(c.1)，并由此使相(c.1) 部分至全部地返回步骤a)中并用作(a.2)的组分，

d) 将步骤b)中获得的有机相(b.2)后处理成纯硝基苯(d.1)，由此得到含苯流(d.2)，

其特征在于，

至少在时间t期间，仅将具有基于(a.1)总质量计小于1.5质量%的脂族有机化合物含量的含苯流(a.1)返回反应器中，并且

在时间t过去之后才将步骤d)中得到的含苯流(d.2)部分至全部地返回到步骤a)中并用作(a.1)的组分。

3.根据权利要求1或2的方法，其中所述脂族有机化合物选自：环己烷、庚烷、甲基环己烷、双环庚烷、二甲基环戊烷的异构体、乙基环戊烷、戊烷、环戊烷和2-甲基己烷。

4.根据权利要求1或3的方法，其中始终将至少25质量%的流(d.2)返回到步骤a)中。

5.根据权利要求1-4之一的方法，其中在步骤a)中以理论值的2.0%至20%的过量使用苯。

6.根据权利要求1-5之一的方法，其中所述含苯流(d.2) 包含基于(d.2)的总质量计40.0质量%-99.9质量%的苯。