[发明专利]自动化EDS标准校准

说明书

技术领域

本发明一般地涉及用于使用带电粒子束系统和能量色散光谱系统来识别矿物的方法和结构。

背景技术

诸如来自本发明的受让人FEI公司的QEMSCAN®（扫描电子显微术矿物定量评估）和MLA（矿物解离度分析仪）之类的矿物分析系统已被使用多年以确定矿中的有价矿物的存在。此类系统将电子束朝着样本指引并测量响应于电子束而来自材料的x射线的能量。一个此类过程被称为“能量色散x射线分析”或“EDS”，其可以用于样本的元素分析或化学表征。确定存在于矿物样本中的元素称为“元素分解”。

EDS系统依赖于从样本发射x射线以执行元素分析。每个元素具有独有原子结构，因此作为元素的原子结构的特性的x射线是该元素所独有的。为了模拟来自样本的x射线的发射，使一束带电粒子聚焦到样本上，其促使来自内壳的电子被射出。来自外壳的电子设法填充此电子空隙，并且较高能量壳与较低能量壳之间的能量差作为x射线释放，其可以被EDS检测器检测。

通过使用能量色散光谱仪来测量从样品发射的x射线的数目和能量并将测量光谱与已知组成的参考光谱库相比较，可以确定样品的未知元素组成。尤其是当与反向散射电子（BSE）分析耦合时，可以使用EDS分析来将大范围的矿物特性量化，诸如矿物丰度、粒度以及解离度，换言之，有多容易将期望矿物从背景材料分离。现有EDS分析系统包括QEM*SEM技术，其被转让给本发明的受让人FEI公司。

矿物分类系统必须能够将每个未知测量光谱与已知矿物光谱库相比较，并且然后基于哪个已知矿物最类似于测量光谱来进行选择。通常，为了找到最类似的光谱，光谱要求使用表示测量数据与已知材料之间的相似度的度量。

在油和气工业中也使用此类的矿物分析系统。可以分析钻屑（钻头引发石屑）和金刚石钻芯以允许地质学家确定在钻进期间遇到的材料的精确性质，其又允许在钻进之前进行关于材料的更准确预测，因此降低了勘探和生产的风险。在钻进期间，将称为“泥浆”的液体注入井中以润滑钻进并返回从井出来的钻屑。可以从包括来自钻进的钻屑的泥浆获取样本。在钻进时和钻进后尽可能准确地将钻屑和钻芯编成文档是分析钻进过程的重要方面。从钻屑和钻芯样本获得的信息允许表征储层序列中的井下岩性变化、勘探和生产井中的关键要求，并且矿物学和汽油图形研究巩固了储层和密封特性的基本理解。在行业中很好地确立并广泛地使用传统光学扫描电子显微镜（SEM）、电子探针显微分析仪（EPMA）和x射线衍射（XRD）分析法。

矿物分析尝试识别电子束被指引到的任何点处存在的矿物及其相对比例。分析仪表通常测量x射线信号，确定存在什么元素，并且然后使用矿物定义的数据库将该元素列表转换成矿物标识。

特定矿物在x射线光谱中始终在某些能量下具有峰值。为了准确地确定哪些峰值对应于哪些矿物，必须在所利用的仪表能够识别未知矿物之前对其进行校准。为此，仪表校准技术对于有意义的分析而言是特别重要的。

通常使用基于标准的校准或较少标准的校准对EDS仪表进行校准。在基于标准的校准中，分析称为“标准”的已知材料并使用结果来建立光谱库。然后将未知样本与校准数据库相比较以确定存在什么元素。必须在与用来获得未知材料的光谱的条件相同的条件下获得校准标准的光谱。由于测量仪表中的条件取决于许多因素，所以常规基于标准校准要求在使用机器时每天测量全套的标准。例如，上述QemScan仪表当前识别在矿物样本中找到的最多72个不同元素。常规基于标准校准将要求每个仪表具有一组72个元素/矿物标准以产生用于分解的全套x射线光谱。在用以供应包含全套元素和矿物标准的标准块的成本方面以及在所需操作员时间和减少的仪表吞吐量方面，此类校准都是极其昂贵的。另外，由于存在仅存在于矿物中且不能被单独地测量的多个元素，所以不可能针对那些元素执行此校准。

使用现有技术方法的出厂校准是不切实际的，因为常规基于标准分解要求在与分析矿物的x射线光谱相同的条件下在同一机器上获取所有元素标准的x射线光谱。现有技术提出基于标准元素分析要求需要在同一机器上测量元素x射线光谱且不能从另一机器获取。这是因为在用户设定特定仪表（包括例如特定样本几何结构、高度等）的方式方面的变化将改变x射线光谱的性质并影响校准。

使用较少标准EDS分析，在不与已知标准相比较的情况下进行特定矿物样本的分析。基于所收集的光谱的特性，诸如某些能量下的峰值和发射，缩窄了元素列表并最终选择元素。标准较少分析更加复杂并经受比基于标准分析更大的不准确，但是其提供针对用户的容易的设定，因为其不要求使用用于所有可能元素的某些参数来对仪表进行校准。