[发明专利]制备沉淀二氧化硅的方法，沉淀二氧化硅及其用途，特别是用于增强聚合物

说明书

本发明涉及一种用于制备沉淀二氧化硅的方法，涉及沉淀二氧化硅并且涉及它们的应用，如增强聚合物。

在聚合物、特别是弹性体中使用增强白色填充剂(诸如像沉淀二氧化硅)是已知的。

本发明的目的是具体地提供一种用于聚合物组合物的替代填充剂，该替代填充剂在保持它们的机械特性的同时，有利地为它们提供了它们的粘度的降低以及它们的动态特性的改进。因此，它有利地使得滞后/增强折中的改进成为可能。

本发明首先提供了一种用于在崩解操作期间或之后使用特定多元羧酸制备沉淀二氧化硅的方法。

通常，沉淀二氧化硅的制备通过以下方式进行：硅酸盐(如碱金属硅酸盐(例如硅酸钠))与酸化剂(例如硫酸)的沉淀反应，然后通过过滤进行分离，其中获得所获得的沉淀二氧化硅的滤饼，随后崩解所述滤饼并且最后干燥(通常通过雾化)。该二氧化硅可以以任何方式沉淀：具体地，将酸化剂添加到一种硅酸盐容器底料中，或者将酸化剂和硅酸盐全部或部分同时添加到一种水或硅酸盐的容器底料中。

本发明的主题是一种用于制备沉淀二氧化硅的方法，其中

-使至少一种硅酸盐与至少一种酸化剂反应，以便获得沉淀二氧化硅的悬浮液，

-将所获得的沉淀二氧化硅的悬浮液过滤，以便获得滤饼，

-使在该过滤结束后获得的滤饼经受一种包括添加铝化合物的崩解操作，

-在该崩解操作之后，优选地进行干燥阶段(通常通过雾化)，

其特征在于在添加该铝化合物之后将选自二羧酸和三羧酸的多元羧酸添加到该滤饼中。

根据本发明，优选使用该多元羧酸(有利地琥珀酸)而不补充添加另一种(多元)羧酸。

崩解操作是一个流化或崩解操作，其中使滤饼成为液体，沉淀二氧化硅重新出现在悬浮液中。

在本发明中，此操作是通过以下方式进行：通过添加铝化合物(例如铝酸钠)使该滤饼经受一种化学作用，优选地与通常引起悬浮的二氧化硅的粒度降低的机械作用(例如，通过穿过一个连续搅拌槽或穿过一个胶体类型的研磨机)相结合。

在一种第一替代形式中，在该崩解操作期间，在添加多元羧酸(有利地琥珀酸)之前将该铝化合物添加到该滤饼中。

在一种第二(优选的)替代形式中，在该崩解操作之后添加该多元羧酸(有利地琥珀酸)，也就是说，添加到该崩解的滤饼中。

随后干燥(通常通过雾化)然后获得的混合物(沉淀二氧化硅的悬浮液)。

必须经受该崩解操作的滤饼可以由若干种滤饼的混合物组成，所述饼中的每一种是通过将以上获得的沉淀二氧化硅的悬浮液的一部分过滤获得的。

有利地，在根据本发明的方法中使用的多元羧酸是琥珀酸。

根据本发明使用的多元羧酸(有利地琥珀酸)可以呈酸酐、酯、碱金属(例如钠或钾)盐(羧酸盐)或铵盐(羧酸盐)的形式。

在本发明中使用的多元羧酸(有利地琥珀酸)在被添加到滤饼中之前可以任选地被预先中和(特别是通过用一种例如氢氧化钠或氢氧化钾类型的碱对它进行预处理)。这使得特别地有可能改变所获得的二氧化硅的pH。

该多元羧酸(有利地琥珀酸)能够以一种水溶液的形式使用。

优选地，该铝化合物是选自碱金属铝酸盐。具体地，该铝化合物是铝酸钠。

根据本发明，所使用的铝化合物(特别是铝酸钠)的量通常是使得铝化合物与在该滤饼中存在的二氧化硅(以SiO₂表示)的量的比率为按重量计在0.20％与0.50％之间、优选地按重量计在0.25％与0.45％之间。

所使用的多元羧酸的量通常是使得多元羧酸与在该滤饼中存在的二氧化硅(以SiO₂表示)的量的比率(在添加多元羧酸时)为按重量计在0.75％与2％之间、优选地按重量计在1％与1.75％之间、特别是按重量计在1.1％与1.5％之间。

在本发明中，可以任选地洗涤该滤饼。

随后干燥在将多元羧酸(有利地琥珀酸)添加到在崩解操作之后获得的二氧化硅悬浮液中之后由此获得的沉淀二氧化硅。可以通过任何本身已知的手段进行此干燥操作。

优选地，这种干燥操作通过雾化进行。为此目的，可以使用任何类型的适合的雾化器，特别是一个旋转式、喷嘴、液压或双流体雾化器。一般而言，当使用一个压滤器进行该过滤时，使用一个喷嘴雾化器并且，当使用一个真空滤器进行该过滤时，使用一个旋转雾化器。

当使用一个喷嘴雾化器进行该干燥操作时，然后能够获得的沉淀二氧化硅通常以基本上球形珠粒的形式存在。