[发明专利]聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物、其制造方法有效
申请号: | 201380048642.2 | 申请日: | 2013-09-12 |
公开(公告)号: | CN104640928A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 小岛博二;松本麻由美;坂本纯 | 申请(专利权)人: | 东丽株式会社 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08G63/82;C08K5/52 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 杨宏军 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 乙二醇 组合 制造 方法 | ||
1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物,以碱金属元素计含有1.0mol/ton以上3.0mol/ton以下的磷酸碱金属化合物,含有1.5mol/ton以上5.0mol/ton以下的磷元素,以体积分率计含有磷元素和碱金属元素的50μm以上的白色杂质为1ppm以下,特性粘度为0.65dl/g以上且小于0.90dl/g,环状三聚物的含量为0.6重量%以下,羧酸末端基团为15eq/ton以下,进行湿热处理(在155℃、100%RH气氛下4小时)时的羧酸末端基团增加量(ΔCOOH)为30eq/ton以下。
2.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物,其中,二乙二醇的含量为0.8重量%以上且小于1.5重量%。
3.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物,其中,以碱金属元素计含有1.0mol/ton以上3.0mol/ton以下的磷酸碱金属化合物,二乙二醇的含量为0.8重量%以上且小于1.0重量%,含有1.5mol/ton以上5.0mol/ton以下的磷元素,以体积分率计含有磷元素和碱金属元素的50μm以上的白色杂质为1ppm以下,特性粘度为0.65dl/g以上且小于0.90dl/g,环状三聚物的含量为0.6重量%以下,羧酸末端基团为15eq/ton以下,进行湿热处理(在155℃、100%RH气氛下4小时)时的羧酸末端基团增加量(ΔCOOH)为30eq/ton以下。
4.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物的制造方法,向对苯二甲酸乙二醇酯寡聚物供给对苯二甲酸和乙二醇,经酯化反应进行缩聚反应和固相聚合,其特征在于,在所述聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物的制造方法中,从酯化反应开始前直至开始缩聚反应,以2.0mmol/升以上30mmol/升以下的乙二醇溶液的形式添加磷酸碱金属化合物,使得以碱金属计磷酸碱金属化合物的含量相对于聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物为1.0mol/ton以上3.0mol/ton以下。
5.如权利要求4所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物的制造方法,其特征在于,将磷酸碱金属化合物的乙二醇溶液与对苯二甲酸混合添加。
6.如权利要求4或5所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物的制造方法,其特征在于,将磷酸碱金属化合物的乙二醇溶液添加到以3.0m/s以上30m/s以下的圆周速度搅拌的对苯二甲酸乙二醇酯寡聚物中。
7.如权利要求4~6中任一项所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物的制造方法,其中,相对于磷酸碱金属化合物,添加0.8倍摩尔以上1.4倍摩尔以下的磷酸。
8.如权利要求4~7中任一项所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物的制造方法,其中,添加助催化剂,使得作为缩聚反应的助催化剂添加的锰元素、钙元素和镁元素的总摩尔量和碱金属元素的摩尔量的0.5摩尔倍之和(M)与磷元素的摩尔量(P)的摩尔比(M/P)为1.00~1.20。
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