[发明专利]氢化催化剂和通过使用未煅烧的起始材料制备其的方法

权利要求书

1.用于制备经压片的催化剂成型体的方法，所述方法包括如下步骤：

(a)将(i)铜化合物、铝化合物和任选的过渡金属化合物的至少一种水溶液与(ii)至少一种含碳酸根的水溶液组合以形成沉淀，分离所述沉淀，任选洗涤经分离的沉淀，并干燥经分离的沉淀以获得经干燥的沉淀，和

(b)将在步骤(a)中获得的经干燥的沉淀压片。

2.根据权利要求1的方法，其中步骤(b)包括：

(b1)将在步骤(a)中获得的经干燥的沉淀在250-900℃的温度，优选在300-750℃，特别优选在600-750℃的温度煅烧以获得经煅烧的沉淀，

(b2)将在步骤(a)中获得的经干燥的沉淀与在步骤(b1)中获得的经煅烧的沉淀以2:98-98:2，优选10:90-90:10，更优选15:85-85:15，特别优选20:80-50:50的经干燥的沉淀:经煅烧的沉淀重量比混合以获得混合物，和

(b3)将在步骤(b2)中获得的混合物压片。

3.根据权利要求1或2的方法，其中，在压片前，向获自步骤(a)的未煅烧沉淀中或者向获自步骤(b2)的混合物中添加0.1-5重量％的量的润滑剂，基于待压片的物料的总重量计。

4.根据权利要求3的方法，其中，所述润滑剂以0.5-5重量％，优选1-4重量％的量添加，基于待压片的物料的总重量计。

5.根据权利要求3或4的方法，其中，所述润滑剂为石墨。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中，经压片的催化剂成型体的根据DIN 66133采用压汞法测定的孔体积为0.1-0.6cm³/g，优选为0.13-0.40cm³/g，特别优选为0.15-0.25cm³/g。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，所述方法包括如下步骤：

(c)在250-900℃的温度，优选在300-750℃，特别优选600-750℃，尤其是约750℃的温度后煅烧经压片的催化剂成型体以获得经后煅烧的催化剂成型体。

8.根据权利要求7的方法，其中，经后煅烧的催化剂成型体的根据DIN 66133采用压汞法测定的孔体积为0.15-0.70cm³/g，优选为0.17-0.50cm³/g，特别优选为0.19-0.4cm³/g。

9.根据权利要求1-8中任一项的方法，所述方法包括如下步骤：

(d)将获自步骤(b)的经压片的催化剂成型体和/或获自步骤(c)的经后煅烧的催化剂成型体还原以获得经还原的催化剂成型体。

10.根据权利要求9的方法，其中，采用氢气进行还原。

11.根据权利要求9或10的方法，其中，还原在150-400℃，尤其是180-250℃，优选190-210℃，尤其在约200℃的温度进行。

12.根据权利要求9-11中任一项的方法，其中，还原进行1小时至10天的时间，尤其是2小时至72小时的时间，优选24至48小时的时间。

13.根据权利要求9-12中任一项的方法，其中：

(a)在还原后，在排除空气下用液体覆盖经还原的催化剂成型体，其中所述液体优选选自异癸醇、Nafol、脂肪醇、十六烷、2-乙基己醇、丙二醇及其混合物，尤其为异癸醇，或者

(b)在还原反应器中，优选在低于100℃，尤其是30-50℃的反应器温度下，将含氧气体如空气与惰性气体如氩气或氮气的混合物计量添加至经还原的催化剂成型体，其中在计量添加期间所述混合物中的氧气浓度为0.001-50体积％，且优选由约0.02体积％提高至约21体积％。

14.根据前述权利要求中任一项的方法，其中，在步骤(a)中获得的沉淀具有至多20重量％，包含该数，优选5-18重量％，特别优选6-15重量％，非常特别优选8-12重量％的碳酸根含量，基于在步骤(a)中获得的经干燥的沉淀的总重量计。