[发明专利]四氢呋喃的制造方法在审

专利信息
申请号: 201380054110.X 申请日: 2013-10-17
公开(公告)号: CN104736529A 公开(公告)日: 2015-06-24
发明(设计)人: 山下亮;西村诚二郎;长滨寿史 申请(专利权)人: 三菱化学株式会社
主分类号: C07D307/08 分类号: C07D307/08;C07B61/00
代理公司: 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人: 庞东成;张志楠
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 呋喃 制造 方法
【权利要求书】:

1.一种四氢呋喃的制造方法,其中,在通过向反应器中供给1,4-丁二醇,在酸催化剂的存在下进行脱水环化反应来得到四氢呋喃时,使反应器内液相中的水分浓度为1.4重量%~10重量%的范围。

2.一种四氢呋喃的制造方法,其中,在通过向反应器中供给包含2-(4-羟基丁氧基)四氢呋喃的1,4-丁二醇,在酸催化剂的存在下进行脱水环化反应来得到四氢呋喃时,使下述通式(1)的θ值为0.001以上0.5以下的范围,

θ=B/(W·T)      (1)

上述式(1)中,T表示反应时间(hr),B表示反应时间T内的2-(4-羟基丁氧基)四氢呋喃累计重量(g),W表示反应时间T内的反应器内液相水分重量(g)。

3.一种四氢呋喃的制造方法,其中,在通过向反应器中供给1,4-丁二醇,在酸催化剂的存在下进行脱水环化反应来得到四氢呋喃时,利用反应蒸馏法来进行脱水环化反应,并且使反应器内液相中的2-羟基四氢呋喃浓度为500重量ppm以下的范围。

4.如权利要求1~3任一项所述的四氢呋喃的制造方法,其中,上述1,4-丁二醇包含0.001重量%~5.0重量%的2-(4-羟基丁氧基)四氢呋喃。

5.如权利要求1或2所述的四氢呋喃的制造方法,其中,利用反应蒸馏法来进行脱水环化反应。

6.如权利要求1~5任一项所述的四氢呋喃的制造方法,其中,上述酸催化剂的pKa值为4以下。

7.如权利要求1~6任一项所述的四氢呋喃的制造方法,其中,上述酸催化剂为均相酸催化剂。

8.如权利要求1~7任一项所述的四氢呋喃的制造方法,其中,将上述反应器液相中的酸催化剂的浓度控制在0.01重量%~20重量%的范围。

9.如权利要求1~8任一项所述的四氢呋喃的制造方法,其中,上述反应器内的液相部的温度为80℃~250℃的范围。

10.如权利要求1~9任一项所述的四氢呋喃的制造方法,其中,上述酸催化剂为有机磺酸。

11.如权利要求1~10任一项所述的四氢呋喃的制造方法,其进一步具有将上述pKa值为4以下的酸催化剂溶解在1,4-丁二醇、四氢呋喃或水中并供给至反应器的工序。

12.如权利要求1~11任一项所述的四氢呋喃的制造方法,其中,使上述反应器内的液相部溶液在25℃的粘度为50mPa·s以上1300mPa·s以下的范围。

13.如权利要求2~12任一项所述的四氢呋喃的制造方法,其中,使上述反应器内的液相中的水分浓度为1.4重量%~10重量%的范围。

14.如权利要求1~13任一项所述的四氢呋喃的制造方法,其中,将上述反应器内的气相部中存在的包含四氢呋喃和水的气体抽出到反应器外。

15.如权利要求3~14任一项所述的四氢呋喃的制造方法,其中,将上述反应器内的气相部中存在的包含四氢呋喃、水和2-羟基四氢呋喃的气体抽出到反应器外。

16.如权利要求15所述的四氢呋喃的制造方法,其中,在将上述2-羟基四氢呋喃抽出到反应器外时,气相中所含有的2-羟基四氢呋喃的重量浓度相对于液相中所含有的2-羟基四氢呋喃的重量浓度之比例为10%~70%的范围。

17.如权利要求15或16所述的四氢呋喃的制造方法,其中,在将上述2-羟基四氢呋喃抽出到反应器外时,使用反应蒸馏形式的反应器,使其蒸馏塔的回流比为0.01~4.0的范围。

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