[发明专利]用于对胺进行酰化的方法无效

专利信息
申请号: 201380057029.7 申请日: 2013-10-04
公开(公告)号: CN104768933A 公开(公告)日: 2015-07-08
发明(设计)人: M·宾德;R·赫尔曼;G·克瑙普 申请(专利权)人: 赢创工业集团股份有限公司
主分类号: C07D213/82 分类号: C07D213/82;C07D213/81
代理公司: 永新专利商标代理有限公司 72002 代理人: 于辉
地址: 德国*** 国省代码: 德国;DE
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摘要:
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【说明书】:

技术领域

发明涉及酰胺键的形成。更具体而言,本发明涉及用于制备如下所示的有机胶凝剂化合物(OG)的方法

其中L是分子量为14g/mol-500g/mol的连接部分,R1是侧链取代基,并且X1、X2和X3选自碳和氮。

背景技术

如上所示的有机胶凝剂化合物在本领域中已知用作使液体组合物增稠的胶凝剂。此类胶凝剂已在例如WO 2011/112912A1和WO 2011/112887A1中描述。

通常,使用有机胶凝剂化合物(在本文中也称为有机胶凝剂)向液体消费产品(例如液体洗涤剂组合物)提供构成(structure)和舒适的质地(texture)。此外,可以使用有机胶凝剂来稳定所述组合物内的其它组分,例如酶和漂白剂。然而,需要针对有机胶凝剂的各个应用小心选择有机胶凝剂,以防止有机胶凝剂与其它组分之间的不相容性和不想要的副作用,例如混浊。

本发明的有机胶凝剂提供相对于目前正在使用的其它胶凝剂的显著优势,例如与范围广泛的消费产品相容以及不影响产品的澄清度。

有机胶凝剂的合成途径在WO 2011/112887A1中有描述。然而,其中所描述的合成昂贵且耗时。因此,本领域中需要用以获得有机胶凝剂的更便宜且更快速的途径。

用于制备有机胶凝剂的方法因以下实际情况而变得复杂:所获得的有机胶凝剂的存在改变了反应混合物的极其重要的流动特性。因此,可能开始变得无法向反应混合物的所有部分均提供充分搅动,从而无法实现反应参与物(reaction partner)的充分混合和/或散热。

如本文中所述的,现已发现,用于使末端吡啶-羧酸偶联到中心二酰胺-连接基的活化剂的选择对相应反应混合物的流动特性具有显著影响。

更具体而言,已经发现,用磺酰氯活化末端吡啶-羧酸使得反应平稳进行并且具有良好的收率,而用常规酰氯活化导致反应混合物由于具有高粘度而不能被搅动,从而产生非常低的收率。

用磺酰氯活化使得吡啶-羧酸有效地偶联到上文所述的化合物OG的中心二酰胺连接基,从而能够获得有机胶凝剂。

发明内容

因此,本发明提供用于制备式I的化合物的方法

其中在步骤(a)中,使式II的化合物

与磺酰氯RSC在含有碱BA的溶剂SA中于温度θA下反应,产生反应混合物RA,

并且其中在步骤(b)中,使式III的化合物

在温度θB下溶解于含有碱BB的溶剂SB中,随后产生反应混合物RB;

并且其中在步骤(c)中,将反应混合物RA和RB在温度θC下合并,产生反应混合物RC,其中表示反应混合物RC中所述式II化合物和所述式III化合物的总浓度(aggregated concentration)的Σconc在CRL至CRU的范围内,

其中

R1独立地选自氢原子、C1-C4烷基、C1-C4羟烷基、C1-C4硫醚、C6-C20芳基、C7-C20烷芳基、C7-C20烷基羟芳基、C4-C20烷基杂芳基、C1-C4烷基-C(O)Y;

L选自C2-C20烷基、C6-C20芳基、C7-C20烷芳基;

Y独立地选自OR2、-NH2、-NHR3、-NR3R4

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