[发明专利]银粉及银糊剂有效
申请号: | 201380062713.4 | 申请日: | 2013-07-11 |
公开(公告)号: | CN105008069B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
发明(设计)人: | 寺尾俊昭;川上裕二;村上明弘 | 申请(专利权)人: | 住友金属矿山株式会社 |
主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;H01B1/00;H01B1/22;H01B5/00 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277 | 代理人: | 刘新宇,李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银粉 银糊剂 | ||
技术领域
本发明涉及银粉及使用了该银粉的银糊剂,更详细而言,涉及成为利用在电子仪器的配线层、电极等的形成中的银糊剂的主要成分的银粉、以及银糊剂。本申请以在日本于2012年11月29日提出申请的日本专利申请号特愿2012-260709为基础要求优先权,通过参照该申请而将其援引至本申请。
背景技术
为了形成电子仪器中的配线层、电极等而大多使用树脂型银糊剂、焙烧型银糊剂那样的银糊剂。即,通过将这些银糊剂涂布或印刷在各种基材上,然后进行加热固化或加热焙烧,可以形成作为配线层、电极等的导电膜。
例如,树脂型银糊剂包含银粉、树脂、固化剂、溶剂等,将其印刷在导电体电路图案或端子上,以100℃~200℃进行加热固化来制成导电膜,从而形成配线、电极。另外,焙烧型银糊剂包含银粉、玻璃、溶剂等,将其印刷在导电体电路图案或端子上,加热焙烧至600℃~800℃来制成导电膜,从而形成配线、电极。由这些银糊剂形成的配线、电极中,通过银粉的连接而形成电连接的电流通路。
银糊剂中使用的银粉的粒径为0.1μm~数μm,所使用的银粉的粒径因要形成的配线的粗细、电极的厚度等而异。另外,通过使银粉均匀地分散在糊剂中,可以形成粗细均匀的配线或厚度均匀的电极。
在制作银糊剂时,首先,将银粉与溶剂等其他构成成分进行混炼而使其相容,之后利用自转公转型混炼机、三辊磨等进行混炼,由此制作。
糊剂中的银粉分散不充分时,银粉在糊剂中沉降,形成不均匀的糊剂。在使用这样的银糊剂形成配线层、电极的情况下,导致银粉在配线层、电极中不均匀地存在,产生局部不存在银粉的部分,因此无法获得充分的导电性。
另一方面,对于银粉的分散性显著良好的糊剂而言,虽然其保管性很好,但触变性高,因此,在丝网印刷时产生渗出、脱模不良,导致形成不充分的配线。触变性表示高粘性流体由于来自外部的应力而急剧地变为低粘度流体的容易程度,与颗粒间的相互作用和分散性有关。分散颗粒越是单分散、颗粒间的相互作用越强,则触变性变得越高。
如上所述,糊剂中的银粉的分散对丝网印刷时的印刷性、导电性有较大影响。因此,重要的是银粉在溶剂中适度地分散,期望同时实现不过高的触变性和分散性。
专利文献1中提出了一种银粉的制造方法,其通过在反应温度100℃以下,在含有亚硫酸盐和对苯二酚的还原剂溶液中添加硝酸银溶液,接着在包含晶核的反应液中添加氨,由此得到平均粒径在0.3~6.0μm的范围内且为单分散的、粒度分布窄的银粉。
然而,该专利文献1的提案中据称可以得到单分散且粒度分布窄的银粉,但是关于所得银粉的粒度分布没有任何记载。另外,完全没有考虑到将糊剂用于丝网印刷时会成为问题的触变性,关于糊剂中的银的分散性难以说是充分的。
此处,与触变性相关的颗粒间相互作用可以由剪切应力与银颗粒的垂直应力的关系式求出。垂直应力与剪切应力的关系示于式1。
剪切应力(N/cm2)=a+b×垂直应力(N/cm2)···式1
此处,式1中的a为没有垂直应力时的剪切应力。其被称为颗粒间的内聚力。b为内部摩擦角。通过求出a,可以算出颗粒间的内聚力即相互作用。在糊剂中,由于反映的是隔着液体的银颗粒间的相互作用,所以式1中的a的值是定性的,但是难以与糊剂的行为完全一致。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2005-048236号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于,鉴于上述的现有情况,提供一种具有适于用作糊剂的触变性且兼具该触变性和分散性的银粉。
用于解决问题的方案
本发明人为了实现上述目的进行了反复研究,结果发现:通过控制银粉的粒径和粉碎,使得单位表面积的扭矩成为最佳值,由此糊剂中的银粉的分散性良好,并且具有不过高的触变性,印刷时的渗出和脱模不良得以改善,从而完成了本发明,其中,所述单位表面积的扭矩是搅拌一定量的银粉并在其中滴加有机溶剂时得到的最大扭矩值除以银粉的比表面积值而得到的。
即,本发明的银粉的特征在于,单位比表面积的最大扭矩值为2N·g/m以上且5N·g/m以下,所述单位比表面积的最大扭矩值是在JIS标准的K6217-4中规定的吸收量的测定方法中的最大扭矩值除以通过BET法求出的比表面积而得到的值。
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