[发明专利]用于X射线荧光光谱分析的多个样品制备

说明书

发明背景

1.技术领域

本发明涉及制备用于X射线光谱分析和同时进行烧失量/烧增量分析(loss on ignition/gain on ignition analysis)的样品的方法和装置，更具体地，涉及制备在热重分析仪中进行X射线光谱分析的多个样品的方法和装置，所述热重分析仪具有位于炉子内的用于支撑和按顺序移动样品架以便对其进行称重的转盘(carousel)，当转盘移动时，所述装置通过沿不同方向反复倾斜样品架而自动混合待分析物质和助熔剂，以便在每一个样品架内形成样品，在某些情形下，通过来回快速移动所述转盘并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌。

2.根据37CFR 1.97和1.98披露的现有技术信息的公开

X射线荧光(XRF)是物质受高能X射线或伽马射线轰击激发后发射“二次”(或荧光)X射线的特征。这种现象被广泛用于元素分析和化学分析，特别是金属、玻璃、陶瓷以及建筑材料的研究，也用于地球化学、法医学以及考古学研究中。

玻璃珠熔融法是有效的用于得到矿石、岩石和耐火材料的精确XRF分析结果的样品制备技术，这是因为该技术消除了粒度和矿物学效应的不均匀性。待分析的样品为粉末状并且大体上与四硼酸锂助熔剂以1:5、1:10或1:14的比例在约1050℃下熔化。该比例非常重要，并且助熔剂和样品的重量精度通常需在1-0.1mg的范围内。

样品通常是不纯的，并且烧失量/烧增量分析通常在加入结晶水的情况下进行。XRF分析仪采用数学模型来校正因挥发造成样品重量变化导致的物料的助熔剂比例的偏差。

然而，通常会在XRF分析之前进行烧失量/烧增量分析，并将烧失量/烧增量分析的结果引入XRF光谱仪以获得精确结果。

制备熔融样品(通常指的是“熔珠”)是一项费事且耗时的任务。需要对样品进行精确称重，对助熔剂进行精确称重，对非常热的部件进行危险的操作，并在柠檬酸中清洗坩埚。

如果需要进行烧失量/烧增量分析，需要额外的操作来分析相同样品的不同部分的烧失量/烧增量值，并将该信息提供给XRF光谱仪以得到恰当的分析结果。

热重分析仪(TGA)是本领域中公知的，用于通过使用烧失量/烧增量分析来分析灰分(煤和焦炭)样品的水分和其他挥发物含量。这种热重分析仪包括一炉子，用于在坩埚中将样品加热到大约1000度，以使水分和挥发性组分蒸发。该样品在被放置于炉子中之前以及在炉子内被加热到预期温度后被称重。随后比较所述各重量以确定样品中的水分和其他挥发性物质的重量。

烧失量/烧增量分析过程已通过在炉子的顶面设置开口而自动化，包含样品的坩埚可通过所述开口插入和移出炉子内部。这使得无需打开炉子就可以将样品放置于炉子内以及从炉子中取出，从而消除了在分析过程中由于反复打开炉门而不可避免地造成的热损失和温度波动。

进一步，在炉子内设置能够保持多个包含样品的坩埚的转盘。当个坩埚在炉子内进行加热时，所述转盘用于将各坩埚支撑在炉子中，随后转盘将各坩埚一次一个输送至用于称量的天平并与其对准。

可设置自动装载机，用于将坩埚放置于内部转盘上，以便加热和称重，并在称重后从内部转盘上移出所述坩埚。这种类型的自动热重分析仪公开在于2007年2月6日授权给申请人的美国专利No.7,172,729中，该专利通过引用结合到本申请中。

上述专利公开了机械手臂类型的自动装载机。但是，可以使用其他类型的自动装载机构，用于将包含样品的坩埚插入和移出炉子。例如，可以使用更复杂的自动装载机，其包括保持多个坩埚的外部转盘，其能朝向及远离炉子开口进行旋转移动和线性移动。这种自动装载机是由南卡罗莱纳州康威的Navas仪器公司出售的多矩阵、多样品MMS-4000TGA。

能够进行烧失量/烧增量分析的热重分析仪使用具有圆形内底面的陶瓷坩埚，该种圆形内底面设计用于使得熔化的样品聚集在底面的最低点。但是，这样的坩埚并不适合用于X射线光谱分析，这将在下文进行说明。

在现有技术中X射线光谱分析也是众所周知用于通过使用X射线荧光技术来确定例如矿石、水泥等物质的成分。为了进行X射线光谱分析，样品要放置于适合于X射线光谱分析的样品架(坩埚)中，并与助熔剂混合(例如四硼酸锂)，以便形成均匀混合物。装有样品-助熔剂混合物的坩埚在炉子内被加热到高温并熔化。所述均匀混合物随后被倒入到熔铸皿(casting dish)中进行成型和冷却。最终形成的物质被称为熔剂。