[发明专利]在制备二甲基乙酰胺中分离盐的连续方法

权利要求书

1.一种从产物混合物排出含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相的连续方法，所述产物混合物是在通过乙酸甲酯(MeOAc)与二甲胺(DMA)在催化剂存在下反应制备N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中得到的并且含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、乙酸甲酯(MeOAc)、二甲基胺(DMA)和催化剂，此方法包括以下步骤：

-将作为进料料流(1)的产物混合物以液面调节进料方式加入强制循环蒸发器的蒸发容器(V)中，

其中强制循环蒸发器沿着流动方向具有至少一个蒸发容器(V)、泵(P)、第一换热器(W1)和进入蒸发容器(V)的循环管线(R)作为强制循环蒸发回路，其中循环管线(R)具有节流元件(D)和位于流动方向末端的引入段(E)，

其中产物混合物的液面调节进料用于在蒸发容器(V)中的限定填充水平(N)的闭合回路控制，

其中产物混合物在它们的蒸发容器(V)的限定填充水平(N)具有液面表面(O)，

-在强制循环蒸发器中将产物混合物的挥发性组分闪蒸，形成含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相(F)，并且沉淀含有碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，

-将在闪蒸之后在蒸气相中得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中的产物混合物的任何未蒸发的组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由循环管线(R)循环到蒸发容器(V)，

-从蒸发容器(V)作为排出料流(2)除去含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相(F)，

-将含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相在强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路中浓缩，

-从强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路排出支料流(3)，其含有含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，

-将排出的含有含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相的支料流(3)在至少一个分离装置(T)中固/液分离成液相和含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，

-将在固/液分离后得到的液相作为循环料流(4)循环到强制循环蒸发回路中，

其中

将在闪蒸后得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中的产物混合物的任何未蒸发的组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由循环管线(R)循环到蒸发容器(V)的操作是经由引入段(E)进行的，所述引入段(E)是在从蒸发容器(V)的填充水平(N)的液面表面(O)之上30cm到液面表面(O)之下20cm的范围内结束的。

2.根据权利要求1的连续方法，其中沿着流动方向在节流元件(D)的下游，在循环管线(R)中的产物混合物具有0.5-4m/s的流动速率。

3.根据权利要求1或2的连续方法，其中在节流元件(D)的下游，在循环管线(R)中的产物混合物具有50-300℃的温度。

4.根据权利要求1-3中任一项的连续方法，其中离开引入段的产物混合物具有雷诺数大于10⁴的流动。

5.根据权利要求1-4中任一项的连续方法，其中沿着流动方向在节流元件(D)的下游，在循环管线(R)中的含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的产物混合物具有压力/温度关系以使得N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)处于蒸气相(F)中。

6.根据权利要求1-5中任一项的连续方法，其中被除去的蒸气相(F)通过在至少一个第二换热器(W2)中冷却进行蒸馏以得到N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)。

7.根据权利要求1-6中任一项的连续方法，其中节流元件是阀门、滑阀、隔膜、环膜片、喷嘴、折板、管道收缩件、孔或它们的组合。

8.根据权利要求1-7中任一项的连续方法，其中设置节流元件以使得沿着流动方向在节流元件上游的区域与在节流元件下游的区域之间的压力差别优选大于0.1巴。

9.根据权利要求1-8中任一项的连续方法，其中从蒸发容器(V)除去的蒸气相(F)具有30-99重量％的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)比例，基于进料料流(1)的总重量计。

10.根据权利要求1-9中任一项的连续方法，其中闪蒸包括按照串联连接、并联连接或其组合方式布置的多个蒸发装置。