[发明专利]在制备二甲基乙酰胺中分离盐的连续方法

说明书

描述

本发明涉及一种在制备二甲基乙酰胺的过程中除去盐的连续方法。

二甲基乙酰胺(DMAC)用作极性溶剂，尤其用于聚合物和气体，用作汽提剂、萃取剂和结晶助剂。在涂料工业中，DMAC由于其高沸腾温度而用于基于聚合物粘合剂的特定涂料，尤其是聚酰胺和聚氨酯。DMAC另外用于制备纤维和膜以及用作反应介质。DMAC可以在纤维的纺丝中用作助剂，并且可以随后也至少部分回收。

WO2006/061159A1公开了制备N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的连续方法，其中乙酸甲酯(MeOAc)与二甲胺(DMA)在碱性催化剂存在下连续反应。此催化剂是在反应混合物中的均相和/或悬浮形式。当使用MeOAC的甲醇溶液时，如在制备聚四氢呋喃(聚THF)中所得，也可以存在副产物。这些副产物可以尤其是四氢呋喃(THF)和/或二甲醚。来自此方法的液体反应出料可以在用于进一步处理的蒸馏塔中解压。

优选，在反应出料中存在的碱性催化剂被中和。这是通过尤其加入水或含水或无水的质子酸实现，尤其是硫酸、甲磺酸、羧酸、磷酸等。

WO2006/061159A1公开了通过蒸发从反应出料除去盐。

此方法的一个缺点是随着操作时间的增加而产生结壳，尤其是结晶结焦和结块，尤其是在被加热的壁上，这导致较低的传热性能，以及导致在管道中的堵塞，并且在这种情况下最终导致耗时且费料地更换体系元件。更换体系元件引起生产停止期间的保养停车，以及材料的高花费和相关成本。

另一个缺点是更换的体系元件的清洁和处理。耗时的清洁操作另外导致含盐的废水，其尤其也含有残余量的DMAC，这除了在废水清洁体系中不连续地出现高浓度废水之外还导致其它问题。

所以，本发明的目的是提供一种能克服上述缺点的改进方法。

此目的通过一种从产物混合物排出含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相的连续方法实现，所述产物混合物是在通过乙酸甲酯(MeOAc)与二甲胺(DMA)在催化剂存在下反应制备N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中得到的并且含N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、乙酸甲酯(MeOAc)、二甲基胺(DMA)和催化剂，此方法包括以下步骤：

将作为进料料流的产物混合物以液面调节进料方式加入强制循环蒸发器的蒸发容器中，其中强制循环蒸发器沿着流动方向具有至少一个蒸发容器、泵、第一换热器和进入蒸发容器的循环管线作为强制循环蒸发回路，其中循环管线具有节流元件和位于流动方向末端的引入段，其中产物混合物的液面调节进料用于在蒸发容器中的限定填充水平的闭合回路控制，其中产物混合物在它们的蒸发容器的限定填充水平具有液面表面，

在强制循环蒸发器中将产物混合物的挥发性组分闪蒸，形成含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相，并且沉淀含有碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，

将在闪蒸之后在蒸气相中得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中的产物混合物的任何未蒸发的组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由循环管线循环到蒸发容器，

从蒸发容器作为排出料流除去含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相，

将含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相在强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路中浓缩，

从强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路排出支料流，其含有含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，

将排出的含有含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相的支料流在至少一个分离装置中固/液分离成液相和含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，

将在固/液分离后得到的液相作为循环料流循环到强制循环蒸发回路中，

其中将在闪蒸后得到的产物混合物的挥发性组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由循环管线循环到蒸发容器的操作是经由引入段进行的，所述引入段是在从蒸发容器的填充水平的液面表面之上30cm到液面表面之下20cm的范围内结束的。

在本发明中，产物混合物的液面调节进料理解为表示将产物混合物加入蒸发容器中，所述蒸发容器作为在蒸发容器中的限定液面的函数来调节。如果在蒸发容器中的液面低于限定水平，则尤其加入产物混合物直到达到限定水平。

在本发明中，进料料流理解为表示任何所需的进料料流，其向此方法提供尤其初始原料。

在本发明中，强制循环蒸发器理解为表示循环蒸发器，其尤其使用泵以强制使得含有挥发性组分的产物混合物流过循环蒸发器。强制循环蒸发回路是沿着流动方向由蒸发容器、泵、第一换热器和进入蒸发容器的循环管线形成的。