[发明专利]一种利用苎麻纤维原料制备分级纳米纤维素的方法

权利要求书

1.一种利用苎麻纤维原料制备分级纳米纤维素的方法，其特征在于该方法的具体步骤为： 

a.       净化筛选：将5~8 g苎麻废料置入烧杯中，加入250~400 g质量百分比浓度为3~6 wt%的NaOH水溶液，常温下搅拌90~120 min，过滤取纤维洗涤抽干；

b.      机械粉碎：将步骤a获得的纤维用高速粉碎机处理5~30 s，获得颗粒均匀的纤维粉末；

c.       碱液蒸煮：在步骤b所得纤维粉末中加入200~300 g质量百分比浓度为2~5 wt%的NaOH水溶液，在温度 90~120 ℃条件下蒸煮1~2 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；

d.      脱除低级纤维：在步骤c抽滤得到的滤渣加入到200~350 g组成与质量百分比含量为0.8wt% Na₃PO₄、0.8wt% Na₂SiO₄和2wt% NaOH的脱木素试剂中，在80~100℃温度下，反应60~120 min去除木质素，过滤取滤渣洗涤抽干；

e.       漂白、分解处理：在步骤d抽滤得到的滤渣加入到200~400 g漂白剂中，在35~90 ℃温度下，漂白处理1~4 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；

f.       超声粉碎/超声分散：将步骤e抽滤得到的滤渣加入到300~600 g无水乙醇中，在恒温15~35℃温度下，保持800 W以上的功率，经超声细胞粉碎机粉碎60~90 min；将粉碎的悬浮液在超声清洗机中超声分散10 min以上至悬浮液分散均匀；再次超声粉碎—超声分散，如此循环3~10次，至半透明/透明状；

g.      离心分级：将步骤f所得产物离心分离，保持转速5000~8000 r/min，离心5~10 min，分离上清液和下层沉淀物，所得上清液为纳米晶球醇溶胶；将下层沉淀物用无水乙醇稀释并超声分散20 min，所得混合液离心分离，保持转速2000~3000 r/min，离心5~10 min，分离上清液和下层沉淀物，所得上清液为高长径比纳米纤维素醇溶胶，沉淀物多为微米级纤维素纤维。

2.根据权利要求1所述的利用苎麻纤维原料制备分级纳米纤维素的方法，其特征在于所述漂白分解处理过程中采用配比为65 wt% HNO₃:35 wt% H₂O₂=2:1的混合溶液。

3. 根据权利要求1所述的利用苎麻纤维原料制备分级纳米纤维素的方法，其特征在于分级得到的纳米纤维素晶球大小均匀，直径为30~60 nm；纳米纤维素纤维长径比高为20~100。