[发明专利]一种利用苎麻纤维原料制备分级纳米纤维素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米纤维素的制备方法，特别是一种利用普通纤维原料制备纳米纤维素的方法。

背景技术

近年来，能源对世界经济产生巨大的影响正在快速增长，高耗能高污染的发展模式也日益成为人类担忧的对象。为了解决这个问题，几乎所有的科研机构都加大了对新能源的开发和探索力度，这样才能在满足我国经济的发展前提下，更好的进行环境保护。

纤维素是自然界中最丰富的天然高分子聚合物之一，是植物纤维原料主要的化学成分，也是用于纸浆和纸张最主要、最基本的化学成分。然而，人们对这种最广泛天然原料的运用还有极大的发展潜力。上世纪60年代，纳米纤维素的概念被Ranby首先提出，它是直径小于 100 nm 的超微纤维，也是纤维素的最小物理结构单元；在纤维素的生物合成过程中，分子链之间通过范德华力、分子内和分子间氢键作用团聚在一起，纤维素链聚合成直径2~20 nm的尺寸。如果末端复合物未受到扰动，会形成一个仅有极少量缺陷或无定型区的微纤维。与非纳米纤维素相比，提纯得到的纳米纤维素具有许多优良特性，如高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构和高透明性等，加之具有天然纤维素轻质、可降解、生物相容及可再生等特性，其在造纸、建筑、汽车、食品、化妆品、电子产品、医学等领域有巨大的潜在应用前景。

纤维素是葡萄糖结构单元通过糖环的β-1-4-糖苷键键接而成的线性高分子，具有多个可反应羟基。它是地球上储量最高的可再生有机聚合物(每年产量超过7.5×10¹⁰t)，可生物降解且易化学改性。纤维素大分子之间，纤维素和水分子之间，或者纤维素大分子内部都可以形成氢键，而这些大规模的氢键网状结构组成了纤维素的半晶体光纤形态。另一方面，日常生活中的普通纤维废料一般以生活垃圾或进行焚烧的形式处理，无法做到资源的再利用，同时也一定程度地加剧了温室效应的影响。

目前制备纳米纤维素的方法大多工艺繁琐，成本高昂，且产物形貌单一、难以控制，限制了多形态晶体纳米纤维素的复合应用和发展。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种利用普通苎麻纤维原料制备纳米纤维素的方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种苎麻废料制备分级纳米纤维素的方法，该方法的具体步骤为：

a.       净化筛选：将5~8 g苎麻废料置入烧杯中，加入250~400 g质量百分比浓度为3~6 wt%的NaOH水溶液，常温下搅拌90~120 min，过滤取纤维洗涤抽干；

b.      机械粉碎：将步骤a获得的纤维用高速粉碎机处理5~30 s，获得颗粒均匀的纤维粉末；

c.       碱液蒸煮：在步骤b所得纤维粉末中加入200~300 g质量百分比浓度为2~5 wt%的NaOH水溶液，在温度 90~120 ℃条件下蒸煮1~2 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；

d.      脱除低级纤维：在步骤c抽滤得到的滤渣加入到200~350 g组成与质量百分比含量为0.8wt% Na₃PO₄、0.8wt% Na₂SiO₄和2wt% NaOH的脱木素试剂中，在80~100℃温度下，反应60~120 min去除木质素，过滤取滤渣洗涤抽干；

e.       漂白、分解处理：在步骤d抽滤得到的滤渣加入到200~400 g漂白剂中，在35~90 ℃温度下，漂白处理1~4 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；

f.       超声粉碎/超声分散：将步骤e抽滤得到的滤渣加入到300~600 g无水乙醇中，在恒温15~35℃温度下，保持800 W以上的功率，经超声细胞粉碎机粉碎60~90 min；将粉碎的悬浮液在超声清洗机中超声分散10 min以上至悬浮液分散均匀；再次超声粉碎—超声分散，如此循环3~10次，至半透明/透明状；

g.      离心分级：将步骤f所得产物离心分离，保持转速5000~8000 r/min，离心5~10 min，分离上清液和下层沉淀物，所得上清液为纳米晶球醇溶胶；将下层沉淀物用无水乙醇稀释并超声分散20 min，所得混合液离心分离，保持转速2000~3000 r/min，离心5~10 min，分离上清液和下层沉淀物，所得上清液为高长径比纳米纤维素醇溶胶，沉淀物多为微米级纤维素纤维。