[发明专利]离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法

权利要求书

1.离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、硅粉和催化剂的预处理：分别将硅粉和催化剂，加热升温至150~200℃，通入0.5~1.5MPa压力的氢气，恒温恒压处理2~3h；

（2）、催化加氢反应：在隔绝空气条件下，取步骤（1）处理过的硅粉和催化剂混合，并向其中加入四氯化硅和离子液体，在搅拌条件下，加热升温至70~200℃，通入0.5~2.5MPa压力的氢气，反应2~3h，在反应过程中，将反应得到的气体产物引出并冷凝，可得到含有三氯氢硅的混合物；

（3）、反应结束后的物料处理：反应结束后，停止通入氢气，泄压至常压，维持温度不变，继续搅拌，通过加热将反应器中留存的氯硅烷蒸出，引入水中进行消解，然后降至室温，将反应器中余下的离子液体、催化剂及硅粉进行过滤和分离。

2.如权利要求1所述的离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法，其特征在于：所述的催化剂为负载型催化剂，该催化剂通过将活性炭载体浸渍于一定浓度的镍氨和铜氨络离子溶液中，用水合肼还原后获得催化剂前躯体，然后再把前躯体分散于钯氨络离子溶液中，以水合肼还原，最后经过滤、洗涤和真空干燥而获得，所述催化剂中，作为活性成分的金属镍、铜和钯占负载型催化剂的质量分数为15~30%，催化剂的比表面积为300~700 m²·g^-1，粒度10 ~ 150目。

3.如权利要求1所述的离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法，其特征在于：所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐或1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的任意一种。

4.如权利要求1所述的离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法，其特征在于：所述的硅粉为质量含量大于98%的冶金级硅粉，平均粒径为150~200μm。

5.如权利要求1所述的离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法，其特征在于：所述四氯化硅的质量含量不低于99%。

6.如权利要求1所述的离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，催化剂、离子液体与硅粉的质量比为（0.01~0.1）：（5~15）：1。

7.如权利要求1所述的离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，四氯化硅加入量与硅粉的摩尔比为（3~5）：1。

8.如权利要求1所述的离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法，其特征在于：所述的搅拌速度为100~300rpm。

9.如权利要求1所述的离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法，其特征在于：向步骤（2）中获得的含有三氯氢硅的混合物中加入离子液体，搅拌、静置，所得混合体系分为上下两层，依照分层界面将上层液和下层液分离开，将分离出的上层液加热到三氯氢硅的沸点温度以上进行蒸馏，收集馏出液即得到三氯氢硅，将分离出的下层液加热升温到四氯化硅的沸点温度以上进行蒸馏，收集馏出液即得到四氯化硅。

10.如权利要求9所述的离子液体介质中四氯化硅液相冷氢化制备三氯氢硅的方法，其特征在于：在向含有三氯氢硅的混合物中加入离子液体，搅拌溶解并静置分层的过程中，保持溶液体系的温度为0~ 5℃。