[发明专利]一种高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法无效
申请号: | 201410001345.9 | 申请日: | 2014-01-02 |
公开(公告)号: | CN103706407A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 姜黎明;李俊生;左金龙;谷芳;赵丹 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨商业大学 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J35/10;B01J27/224;H01M4/90 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150076 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 碳化硅 多孔 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于一种高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的:
一、制备均相溶液:①首先将有机碳源和表面活性剂加入到溶剂中,在室温和搅拌速度为50r/min~200r/min的条件下搅拌0.5h~2h,然后在搅拌速度为50r/min~200r/min的条件下加入有机硅源,得到混合溶液;②使用质量分数为5%~25%的盐酸将混合溶液的pH调节至1~3,在搅拌速度为50r/min~200r/min的条件下搅拌0.5h~2h,得到均相溶液;
步骤一中所述的有机碳源的体积与表面活性剂的质量比为(1.5mL~4.5mL):1g;
步骤一中所述的有机碳源的体积与溶剂的体积比为1:(2~5);
步骤一中所述的有机碳源的体积与有机硅源的体积比为1:(0.2~2);
二、制备碳化硅/多孔碳复合材料前驱体:将均相溶液在室温下自然挥发12h~24h,再在温度为80℃~120℃的条件下干燥24h~48h,得到碳化硅/多孔碳复合材料的前驱体;
三、碳热还原:将碳化硅/多孔碳复合材料的前驱体以2℃/min~20℃/min的升温速率从室温升温至1100℃~1350℃,并在惰性气体气氛下和温度为1100℃~1350℃的条件下进行热处理1h~10h,得到碳化后的混合物;
四、酸化、干燥:①将碳化后的混合物进行研磨5min~20min,使用碱处理方法或酸处理方法去除碳化后的混合物中的二氧化硅,得到去除二氧化硅的碳化后的混合物;②通过水洗使去除二氧化硅的碳化后的混合物的pH值为6~8,再在温度为80℃~120℃的条件下干燥24h~48h,得到高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的碳源为低分子量的酚醛树脂溶液,是按以下步骤制备的:首先将酚类物质加入到醛类溶剂中,在搅拌速度为50r/min~200r/min的条件下加入氢氧化钠,然后在温度为60℃~90℃的条件下反应0.5h~2h,自然冷却至室温,得到低分子量的酚醛树脂溶液;其中,所述的酚类物质为苯酚或间苯二酚;所述的醛类溶剂为甲醛或糠醛;所述的酚类物质的质量与醛类溶剂的体积比为(0.2g~0.5g):1mL;所述的酚类物质的质量与氢氧化钠的质量比为(8~12):1。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的表面活性剂为Pluronic F127、Pluronic P123、Pluronic F108和Pluronic B50-6600中的一种或几种的混合物;所述的Pluronic F127的化学式为PEO106-PPO70-PEO106;所述的Pluronic P123的化学式为PEO20-PPO70-PEO20;所述的Pluronic F108的化学式为PEO132-PPO50-PEO132;所述的Pluronic B50-6600的化学式为PEO39-PPO47-PEO39。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇和异丙醇中的一种或几种的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的有机硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯或正硅酸异丙酯。
6.根据权利要求1所述的一种高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤三所述的惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤四中所述的碱处理方法是按以下步骤完成的:将碳化后的混合物浸渍在物质的量浓度为1mol/L~5mol/L的碱性溶液中,再在温度为80℃~120℃的条件下回流8~12h;其中,所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
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