[发明专利]一种高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法。

背景技术

碳化硅由于具有很好的化学稳定性、抗氧化腐蚀性以及热电导特性，使之已经成为催化剂的载体材料。然而，采用传统的商业方法所制备的碳化硅还存在比表面积较小（<25m²g^-1）的缺点，这不利于催化剂活性组分与载体间的电子传递以及贵金属在载体表面的高度均匀分散。从而严重阻碍了碳化硅作为催化剂载体的广泛使用。因此，如何制备具有高比表面积且导电性较好的碳化硅，成为研究者们关心的课题。一种有效的方法就是将碳化硅和碳这两种材料结合起来制备碳化硅和碳复合材料。对于碳化硅和碳复合材料而言，既可以发挥碳材料的高比表面积，导电性好的特性，又可以发挥碳化硅良好的化学稳定性和热导性的优势，因此这种复合材料逐渐引起了研究者的重视,有关的研究也日益增多。

目前，制备碳化硅和碳复合材料的方法主要包括前驱体有机聚合物浸渍热解转化技术、化学气相沉积及渗积技术、料浆浸渍及热压烧结法、溶胶-凝胶法和软机械力化学法等。2012年，中国发明专利（公开号10293614A）报道了陕西科技大学以碳纤维作为骨架，以硅和二氧化硅混合粉末作为硅源，通过化学气相沉积技术制备比表面积为30～120m²/g的SiC/C多孔复合材料。这种制备方法存在操作复杂、生产周期长，效率低，成本贵以及设备要求高的不足，使之不易推广使用。此外，与商业化的碳化硅材料相比（比表面积<25m²g^-1），这种方法所制备的复合材料在比表面积上提高的幅度不是很大，还是不能满足催化剂载体材料的要求。因此，开发一种具有大比表面积的碳化硅和碳复合材料是解决该材料作为催化剂载体的一个关键因素。目前现有技术制备的碳化硅/多孔碳复合材料存在碳化硅粒径大，易团聚及碳化硅/多孔碳复合材料的比表面积小的缺点。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术制备的碳化硅/多孔碳复合材料中碳化硅粒径大，易团聚及碳化硅/多孔碳复合材料的比表面积小的问题，而提供一种高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法。

一种高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备均相溶液：①首先将有机碳源和表面活性剂加入到溶剂中，在室温和搅拌速度为50r/min～200r/min的条件下搅拌0.5h～2h，然后在搅拌速度为50r/min～200r/min的条件下加入有机硅源，得到混合溶液；②使用质量分数为5%～25%的盐酸将混合溶液的pH调节至1～3，在搅拌速度为50r/min～200r/min的条件下搅拌0.5h～2h，得到均相溶液；

步骤一中所述的有机碳源的体积与表面活性剂的质量比为(1.5mL～4.5mL):1g；

步骤一中所述的有机碳源的体积与溶剂的体积比为1:(2～5)；

步骤一中所述的有机碳源的体积与有机硅源的体积比为1:(0.2～2)；

二、制备碳化硅/多孔碳复合材料前驱体：将均相溶液在室温下自然挥发12h～24h，再在温度为80℃～120℃的条件下干燥24h～48h，得到碳化硅/多孔碳复合材料的前驱体；

三、碳热还原：将碳化硅/多孔碳复合材料的前驱体以2℃/min～20℃/min的升温速率从室温升温至1100℃～1350℃，并在惰性气体气氛下和温度为1100℃～1350℃的条件下进行热处理1h～10h，得到碳化后的混合物；

四、酸化、干燥：①将碳化后的混合物进行研磨5min～20min，使用碱处理方法或酸处理方法去除碳化后的混合物中的二氧化硅，得到去除二氧化硅的碳化后的混合物；②通过水洗使去除二氧化硅的碳化后的混合物的pH值为6～8，再在温度为80℃～120℃的条件下干燥24h～48h，得到高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料。

本发明的优点：一、制备的碳化硅/多孔碳复合材料中碳化硅粒径为10nm～30nm，分布均匀，未产生团聚；二、制备的碳化硅/多孔碳复合材料的比表面积为800m²/g～1400m²/g；三、合成方法简单，污染小和原料成本低，易于工业化生产。

本发明制备的高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料可应用于液体燃料电池中催化剂的载体材料。

附图说明

图1是试验一得到的高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的X射线衍射图；

图2是试验一得到的高比表面积碳化硅/多孔碳复合材料的氮气吸附脱附曲线图；