[发明专利]一种苯磷硫胺的生产方法

权利要求书

1.一种苯磷硫胺的生产方法，其特征在于：其合成路线为：

；

其步骤为：

以多聚磷酸为磷酸酯化试剂，与维生素B1反应，反应完后进行水解，然后用萃取剂萃取体系中的磷酸，再通过加有机溶剂析出维生素B1磷酸单酯粗品；粗品不经提纯，直接用水打浆，用液碱调PH到碱性后，最后与苯甲酰氯反应，过滤，滤液调PH值至3.5～4.0析出固体，分离并烘干得到白色固体，即为苯磷硫胺。

2.根据权利要求1所述的苯磷硫胺的生产方法，其特征在于：具体的步骤为：

1）多聚磷酸与维生素B1反应时，反应温度为80-130℃，反应时间为3-8小时，维生素B1与多聚磷酸的重量比为1：3-5；

2）上述反应完后加水并在80-120℃水解，水解时间为2-10小时，加水量与原料维生素B1的重量比为3-10；

3）水解完后，降至室温，用三辛胺与有机溶剂1的混合溶液作为萃取剂萃取体系中的磷酸，去除顶层磷酸，使得溶液中磷酸浓度在0.1%以下；所述萃取剂与原料维生素B1的重量比为3-5:1；

4）析出维生素B1磷酸单酯粗品时加入有机溶剂2，其加入量为维生素B1原料重量的5-7倍；

5）粗品不提纯直接用水打浆，在0-5℃下用液碱调PH值至8.0-14.0后，与苯甲酰氯反应，反应时间为2-3小时，反应完后，过滤，得到滤液，滤液用浓盐酸调PH值至3.5-4.0析出固体，分离固体并烘干得到白色固体，即为苯磷硫胺；其中苯甲酰氯的用量为维生素B1的1-2倍。

3.根据权利要求1或2所述的苯磷硫胺的生产方法，其特征在于：所述多聚磷酸与维生素B1的反应温度为100-120℃，反应时间为5-6小时。

4.根据权利要求1或2所述的苯磷硫胺的生产方法，其特征在于：所述水解反应的时间为4-6小时。

5.根据权利要求2所述的苯磷硫胺的生产方法，其特征在于：所述有机溶剂1为乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、氯仿、甲苯、石油醚中的一种或者几种的混合物，三辛胺与有机溶剂1的重量比为1:2-5。

6.根据权利要求2所述的苯磷硫胺的生产方法，其特征在于：所述三辛胺与有机溶剂1的重量比为1:3-4。

7.根据权利要求2所述的苯磷硫胺的生产方法，其特征在于：所述有机溶剂2为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、二氧六环中的一种或者几种的混合物。

8.根据权利要求2所述的苯磷硫胺的生产方法，其特征在于：步骤1）-3）中的溶剂经处理后可回收再利用；步骤4）中的分离出来的维生素B1磷酸单酯粗品的母液可以回收有机溶剂进行再利用。