[发明专利]一种2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺的合成方法有效
申请号: | 201410003814.0 | 申请日: | 2014-01-04 |
公开(公告)号: | CN103724213A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 吕强三;戚聿新;鞠立柱;李新发 | 申请(专利权)人: | 新发药业有限公司 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C217/90 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 257513*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 苯氧基 苯胺 合成 方法 | ||
1.一种2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺的合成方法,以2,6-二异丙基苯胺为初始原料,进行硝化、缩合反应,步骤如下:
(1)将2,6-二异丙基苯胺溶于甲苯或邻二甲苯之一或组合的溶剂中,加入催化量的硫酸,在反应器内升温至110~115℃,按2,6-二异丙基苯胺:硝酸=1:1.05~1.3的摩尔比滴加硝酸,滴加完毕,控制温度在110~115℃,保温反应4~5h,反应生成2,6-二异丙基-4-硝基苯胺,反应结束后降温至70~80℃;不需要分离直接进行下步缩合反应;
(2)加入占2,6-二异丙基苯胺0.5~1.1wt%的季铵盐催化剂,将液碱、苯酚加入反应器内,升温至回流温度,去除反应中的水,在110~112℃缩合反应至结束;得2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺;
所述液碱与2,6-二异丙基苯胺的摩尔比为1~3:1,苯酚与2,6-二异丙基苯胺的摩尔比为1~1.5:1。
2.如权利要求1所述2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺合成方法,其特征在于,步骤(1)的硝酸选用质量浓度65-69wt%的浓硝酸。
3.如权利要求1所述2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺合成方法,其特征在于,步骤(1)中,2,6-二异丙基苯胺与硝酸的摩尔比为1:1.1~1.2。
4.如权利要求1所述2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺合成方法,其特征在于,步骤(1)步骤(1)的反应温度为110℃。
5.如权利要求1所述2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺合成方法,其特征在于,步骤(1)步骤(2)中所述的液碱为质量浓度30wt%的氢氧化钾或30wt%的氢氧化钠。
6.如权利要求1所述2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺合成方法,其特征在于,步骤(1)中,2,6-二异丙基苯胺和氢氧化钾的摩尔比为1:2。
7.如权利要求1所述2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的季铵盐催化剂为四丁基溴化铵。
8.如权利要求7所述2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺合成方法,其特征在于,所述四丁基溴化铵与2,6-二异丙基苯胺的重量比为0.5~1:100。
9.如权利要求1所述2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺合成方法,其特征在于,步骤(1)步骤(2)中所述缩合反应时间为7-10h。
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