[发明专利]从地榆中分离三种鞣质单体组分的方法有效

专利信息
申请号: 201410003957.1 申请日: 2014-01-06
公开(公告)号: CN103913522A 公开(公告)日: 2014-07-09
发明(设计)人: 邹文俊;高小平;吴建明;李小芳;代燕平 申请(专利权)人: 成都中医药大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;杜朗宇
地址: 611137 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 榆中 分离 鞣质 单体 组分 方法
【权利要求书】:

1.从地榆中分离三种鞣质单体组分的方法,所述的三种单体组分分别是没食子酸、3,3′,4′-O-三甲基逆没食子酸-4-O-β-D-木糖苷、3,3’,4’-O-三甲基逆没食子酸,其特征在于:它包括如下操作步骤:

(1)取地榆提取物,制备供试品溶液,所述地榆提取物为地榆总鞣质或地榆的70~95%v/v甲醇提取物;

(2)将供试品溶液注入制备型高效液相色谱仪中,以甲醇-酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在线监测,分别收集所述三种组分的洗脱液,将各洗脱液减压浓缩、干燥后,得3,3′,4′-O-三甲基逆没食子酸-4-O-β-D-木糖苷、3,3’,4’-O-三甲基逆没食子酸两个纯化样品以及没食子酸粗制品;

(3)取步骤(2)制备的没食子酸粗制品,注入制备型高效液相色谱仪中,以甲醇-酸水溶液为流动相进行洗脱,在线监测,收集没食子酸组分的洗脱液,减压浓缩、干燥,即得没食子酸纯化样品;

其中,步骤(2)采用的色谱条件如下:制备型色谱柱固定相为十八烷基键合硅胶;流动相为甲醇-酸水溶液系统,所述甲醇-酸水溶液系统为:以体积百分比计,甲醇体积浓度为20%~100%的甲醇-酸水溶液的梯度洗脱液;

步骤(3)采用的色谱条件如下:制备型色谱柱固定相为十八烷基键合硅胶;流动相为甲醇-酸水溶液系统,所述甲醇-酸水溶液系统为:以体积百分比计,甲醇体积浓度为5%~100%的甲醇-酸水溶液的梯度洗脱液;

步骤(2)、(3)中,检测波长为210nm、254nm或/和280nm。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述地榆提取物为地榆的80%v/v甲醇提取物。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述甲醇-酸水溶液系统的梯度洗脱条件如下:

时间/min酸水溶液/%甲醇/%08020354060450100550100

步骤(3)中,所述甲醇-酸水溶液系统的梯度洗脱条件如下:

时间/min酸水溶液/%甲醇/%0955158020164060250100

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